Zat warna procion red adalah salah satu pewarna sintesis yang paling sering digunakan dalam indusrtri tekstil dan dapat menyebabkan efek buruk terhadap ekosistem air. Degradasi limbah cair tekstil dilakukan menggunakan metode Advanced Oxidation Process (AOPs) berbasis ozonasi gelembung mikro dan hidrogen peroksida (H2O2). Gabungan metode ini dipilih untuk mengatasi nilai kelarutan ozon dalam air yang kecil dan untuk meningkatkan pembentukan radikal hidroksil. Penelitian ini dimulai dengan melakukan kuantifikasi radikal OH untuk mengetahui jumlah radikal OH yang terbentuk. Kemudian, proses pengolahan limbah dilakukan selama 1 jam dengan metode ozonasi gelembung mikro tunggal, metode H2O2, dan gabungan metode ozonasi gelembung mikro dan H2O2. Sampel dianalisis setiap 15 menit. Pengolahan limbah dengan metode kombinasi H2O2 dan ozonasi gelembung mikro memiliki kondisi optimal yaitu laju alir 6 LPM dan jumlah injeksi H2O2 sebanyak 2 kali dengan konsentrasi total 100 ppm. Hasil persentase penyisihan kadar Pt-Co, konsentrasi pewarna, COD, turbiditas, TSS, dan DO adalah sebesar 96,27%, 99,22%, dan 66,41%, 99,25%, 95,24%, dan 17,24% dalam 60 menit.