Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"ABSTRAKPenentuan kadar secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau potensi antibiotik diperlukan untuk menjamin kualitas produk antibiotik. Uji antibiotik secara mikrobiologi dan kimia, masing-masing menunjukkan kelebihan dan kekurangan. Penelitian ini bertujuan mendapatkan metode penetapan kadar neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat dalam tetes mata secara simultan dengan KCKT Evaporative Light Scattering Detector (ELSD) dan secara mikrobiologi. Parameter validasi yang dilakukan adalah spesifisitas, linearitas, akurasi, presisi dan ketegaran. Analisis secara KCKT-ELSD dilakukan dengan menggunakan kolom fenil X Bridge Waters, suhu penguapan 50oC, tekanan nitrogen 320 kPa, fase gerak terdiri dari kombinasi metanol dan asam trikloroasetat (40 mM; pH 1,70-1,80) dalam mode gradien, laju alir 1,0 mL/menit, detector gain 6, waktu analisis 35 menit. Pengujian mikrobiologi neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat dalam sediaan tetes mata dilakukan dengan metode Farmakope Indonesia. Hasil validasi metode KCKT-ELSD dan mikrobiologi memenuhi kriteria keberterimaan. Hasil penetapan kadar sampel neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat dengan metode KCKT-ELSD adalah 102,27% dan 100,79%. Hasil uji potensi sampel neomisin sulfat dan polimiksin B sulfat adalah 105,12% dan 104,6%. Dari hasil uji T dua sampel bebas dengan tingkat kepercayaan 95% (a = 0,05) disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan bermakna antara hasil dengan metode KCKT-ELSD dan mikrobiologi.

---

ABSTRACTDetermination of antibiotics is needed to ensure the quality of antibiotic products. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and microbiological assay methods are both used to quantify antibiotics, and each method has advantages and disadvantages. This study aims to obtain a method for simultaneous quantification of neomycin sulphate and polymyxin B sulphate in eye drops, using an HPLC Evaporative Light Scattering Detector (ELSD) and microbiology. The method was validated with parameters of specificity, linearity, accuracy, precision and robustness. The HPLC-ELSD method used a phenyl XBridge column, an evaporation temperature of 50oC, a nitrogen pressure of 320 kPa, a mobile phase consisting of a combination of methanol and trichloroacetic acid (40 mM, pH 1.70-1.80) in gradient mode at a flow rate of 1.0 mL/minute, a detector gain of 6, and an analysis time of 35 minutes. The microbiological testing of neomycin sulphate and polymyxin B sulphate in eye drops used Indonesian Pharmacopoeia methods. The results of method validation showed that the HPLC-ELSD and the microbiology method fulfil the acceptance criteria. The method has been validated and used for sample analysis in the market. The results of neomycin sulphate and polymyxin B sulphate with the HPLC-ELSD method were 102.27% and 100.79%. The microbiology results for neomycin sulphate and polymyxin B sulphate were 105.12% and 104.6%. Based on the T-test results of two samples with a 95% confidence level (a = 0.05), it was concluded that there was no significant difference between HPLC-ELSD and microbiological methods for determining neomycin and polymyxin B."

"Natrium hialuronat dan kondroitin sulfat merupakan glikosaminoglikan yang berfungsi sebagai penyusun proteoglikan yang menjaga struktur utama tulang rawan. Kedua senyawa tersebut dapat digunakan sebagai suplemen pada tata laksana osteoartritis. Sediaan campuran natrium hialuronat dan kondroitin sulfat sudah tersedia di Indonesia. Namun, metode analisis untuk campuran tersebut belum ada. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan proses derivatisasi yang optimum dan metode analisis senyawa natrium hialuronat dan kondroitin sulfat yang valid menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Natrium hialuronat dan kondroitin sulfat merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus amin sehingga perlu dilakukan deasetilasi menggunakan natrium hidroksida yang berperan untuk memutuskan rantai asetil sehingga diperoleh gugus amin primer yang secara spesifik dapat diderivatisasi dengan pereaksi ortoftalaldehida dan 2-merkaptoetanol (OPA/2-ME) selama 2 menit. Kondisi optimum untuk menganalisis campuran tersebut dilakukan menggunakan KCKT dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 335 nm dan panjang gelombang emisi 445 nm. Fase gerak yang digunakan metanol-Na2HPO4-tetrahidrofuran (55:42:3) dengan laju alir 0,5 mL/menit dengan sistem gradien. Kondisi yang telah optimum divalidasi dan diperoleh hasil yang valid untuk senyawa natrium hialuronat dengan linearitas y = 43953x + 377882 dan nilai koefisien korelasi (r) = 0,9997 pada rentang 0,5-2,5 ppm. Hasil yang diperoleh untuk senyawa kondroitin sulfat dengan linearitas y = 20097x + 179164 dan nilai r = 0,9996 pada rentang 0,5-2,5 ppm. Penelitian ini masih memiliki kekurangan dalam variasi optimasi. Oleh sebab itu, perlu dilakukan optimasi lebih lanjut agar dapat diperoleh hasil yang lebih baik.

---

Sodium hyaluronate and chondroitin sulfate are glycosaminoglycans that function as proteoglycan constituents for maintaining major structural cartilage. Both compounds can be used as a supplement in osteoarthritis therapy. Sodium hyaluronate and chondroitin sulfate mixture product is already available in Indonesia. However, the analysis method of that mixture is not available. This study aim to obtain the optimum derivatization process and valid method to analyze sodium hyaluronate and chondroitin sulfate using High-Performance Liquid Chromatography (HPLC). Sodium hyaluronate and chondroitin sulfate are compounds that do not have a primary amine group. It is necessary to deacetylate with sodium hydroxide which has role to break the acetyl chain so that a primary amine group can be obtained and specifically can be derivatized with orthopthalaldehyde and 2-mercaptoethanol (OPA/2-ME) reagent for 2 minutes. Optimum condition to analyze the mixture using HPLC with fluorescence detector at an excitation wavelength of 335 nm and an emission wavelength of 445 nm. The mobile phase used methanol-Na2HPO4-tetrahydrofuran (55:42:3) with a flow rate of 0.5 mL/min with a gradient system. Optimized conditions were validated and valid results were obtained for sodium hyaluronate with linearity y = 43953x + 377882 and correlation coefficient (r) value = 0.9997 in the range 0.5-2.5 ppm. Valid results were obtained for chondroitin sulfate with linearity y = 20097x + 179164 and r value = 0.9996 in the range 0.5-2.5 ppm. This study still has shortcomings in optimization variations. Therefore, further optimization is needed to obtain better results."

"

Aflatoksin merupakan metabolit sekunder yang diproduksi oleh jamur Aspergillus. Ketersediaan standar aflatoksin untuk penelitian di Indonesia terbatas karena harga yang mahal dan harus impor. Hal ini dapat diatasi dengan memanfaatkan makanan yang sudah terkontaminasi aflatoksin sebagai substrat untuk memproduksi aflatoksin. Salah satu produk makanan yang mudah terkontaminasi aflatoksin adalah oncom. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi fermentasi oncom terbaik. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan untuk memperoleh pelarut terbaik antara metanol dan asetonitril untuk mengekstraksi aflatoksin dari oncom, memperoleh kondisi analisis optimum aflatoksin, dan menetapkan konsentrasi aflatoksin dari oncom. Oncom hitam dan merah ditutup dengan karung goni basah lalu difermentasi selama 3, 6, dan 9 hari kemudian diekstraksi dengan asetonitril dan metanol. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi Shimadzu LC-10ATvp dengan detektor fluoresensi, panjang gelombang eksitasi 365 nm dan emisi 455 nm, kolom YMC C18, fase gerak air-metanol (60:40), laju alir 0,8mL/menit, dan suhu kolom 40°C. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup selektivitas, linieritas, batas deteksi, batas kuantitasi, akurasi, dan presisi. Hasil validasi aflatoksin B2 pada rentang memberikan regresi linier y=5111,5x-589,6 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9997. Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh, yaitu 0,6818 pg dan 2,2727 pg. Didapatkan nilai akurasi dengan rentang %UPK 68,1363-71,7401% dan presisi dengan %KV 0,1784-1,2939%.  Hasil yang diperoleh, yaitu oncom hitam fermentasi 9 hari yang diekstraksi dengan metanol memberikan konsentrasi aflatoksin B2 paling besar. Sampel tersebut diekstraksi lagi dalam skala besar. Pada ekstraksi skala besar yang dilakukan dalam kondisi yang sama, diperoleh konsentrasi aflatoksin B2 3,6555; 3,5566; dan 3,5926 ppb.

---

Aflatoxin is a secondary metabolite produced by Aspergillus fungi. The availability of standard aflatoxin for research in Indonesia is limited due to the expensive price and should be imported. This can be solved by utilizing food that has been contaminated with aflatoxin as a substrate to produce more aflatoxin. One of the naturally contaminated food is oncom. This study aims to obtain a better oncom fermentation condition and a better solvent between methanol and acetonitrile to extract aflatoxin from oncom, to acquire optimum analysis conditions, and to determine aflatoxin concentration from oncom. The black and red oncom was covered with wet burlap sacks and left fermented for 3, 6, and 9 days then extracted using acetonitrile and methanol. Analyses were performed using high performance liquid chromatography Shimadzu LC-10ATvp with fluorescence detector, excitation and emission wavelength 365 nm and 455 nm, YMC C18 column, water-methanol (60:40) mobile phase, flow rate 0.8mL/min, and column temperature 40°C. Analysis conditions that have been optimized are then validated include selectivity, linearity, limit of detection, limit of quantitation, accuracy, and precision. The result of validation of aflatoxin B2 provides a linear regression y=5111.5x-589.6 with coefficient of correlation value (r) 0.9997. The values of LOD and LOQ are 0.6818 pg and 2.2727 pg. The percentage of recovery is in the range of 68,1363 -71,7401% and %CV 0,1784-1,2939%.  Black oncom which was fermented for 9 days and extracted with methanol produced the most aflatoxin B2. Then that sample was extracted again on a large scale. On large-scale extraction which carried out under the same conditions, the concentration of aflatoxin B2 obtained was 3,6555; 3,5566; and 3,5926 ppb.

"

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Benzalkonium klorida dan glutaraldehid adalah senyawa yang paling sering digunakan untuk zat aktif sediaan desinfektan. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh analisis yang selektif, akurat dan lebih cepat benzalkonium klorida dan glutaraldehid pada sediaan desinfektan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor UV VIS pada panjang gelombang 210 nm untuk panjang gelombang benzalkonium klorida dan 365nm untuk panjang gelombang glutaraldehid. Senyawa glutaraldehid merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus kromofor sehingga harus di derivatisasi terlebih dahulu dengan menggunakan 2.4-dinitrofenihidrazin DNPH. Fase gerak yang digunakan untuk analisis benzalkonium klorida adalah asetonitril-dapar asetat pH 4 75:25 dengan laju alir 1,2 mL/menit. Fase gerak yang digunakan untuk analisis glutaraldehid adalah asetonitril-air 75:25 dengan laju alir 1,2 mL/menit. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup akurasi, presisi, linieritas, selektivitas, batas deteksi, dan batas kuantitasi. Metode yang digunakan untuk uji benzalkonium klorida dan glutaraldehid merupakan metode yang valid dimana diperoleh linearitas untuk benzalkonium klorida y = 4527.9 484.69x dengan koefisien korelasi r = 0,9995 dan nilai LOD = 14,55 ppm ; LOQ = 48.51 ppm. Kemudian untuk glutaraldehid diperoleh linearitas y = 220025 255019x dengan koefisien korelasi r = 0,9995 dan nilai LOD = 0.49 ppm; LOQ = 1,64 ppm. Setelah dihitung dengan menggunkana regresi linier, pada sampel A didapatkan kadar rata-rata benzalkonium klorida yaitu 19,2 dan diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 95,09. Sedangkan untuk sampel B didapatkan kadar rata-rata benzalkonium klorida yaitu 9,6 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 96,78, sedangkan untuk glutaraldehid sampel C diperoleh kadar rata-rata glutaraldehid yaitu sebesar 29,8 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 99,80. Kemudian untuk sampel D diperoleh kadar rata-rata glutaraldehid yaitu 14,71 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 98,15.

---

Benzalkonium chloride and glutaraldehyde are mostly used compound as active ingredient for desinfectant. The purpose of this research is to obtain a selective, accurate, and faster analysis on benzalkonium chloride and glutaraldehyde in desinfectant, using high performance liquid chromatography with UV VIS detector at wavelength 210 nm for benzalkonium chloride and 365 nm for glutaraldehyde.

Glutaraldehyde is a compound that does not have chromophore group so it has to be derivatized firsr using DNPH. The mobile phase used for glutaraldehyde analysis is acetonitril water 75 25 with flow rate 1.2 mL minute and the mobile phase used for benzalkonium chloride analysis is acetonitril buffer acetat pH 4 75 25 with flow rate 1.2 mL minute.

The optimized analysis condition will then be validated including accuracy, precision, linearity, selectivity, detection limit, and quantitation limit. The method used for benzalkonium chloride and glutaraldehyde test was a valid method which obtained linearity for benzalkonium chloride y 4527.9 484.69x with correlation coefficient r 0,9995 and LOD 14,55 ppm LOQ 48.51 ppm. Then for glutaraldehid obtained linearity y 220025 255019x with correlation coefficient r 0.9995 and LOD 0.49 ppm LOQ 1.64 ppm.

After calculated by using linear regression, in sample A, the average content of benzalkonium chloride is 19.2 and the average recovery for etiquette is 95.09. As for sample B, the average content of benzalkonium chloride is 9.6 and the average recovery for etiquette is 96.78, whereas for glutaraldehyde sample reached the average glutaraldehyde level of 29.8 and the average recovery for etiquette is 99.80. Then for sample D obtained average glutaraldehid level that is 14,71 and the average recovery for etiquette is 98,15. "

"Ambroksol HCl merupakan agen mukolitik yang cukup sering digunakan sebagai terapi gangguan respirasi yang berhubungan dengan kelebihan sekresi lendir. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui beyond use date (BUD) dari sirup ambroksol HCl yang beredar di pasaran berdasarkan analisis perubahan kadar sampel menggunakan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Kondisi KCKT yang digunakan adalah fase terbalik dengan kolom C18, fase gerak asetonitril - dapar fosfat 0,05 M pH 4,5 (60:40), dan laju alir 1,0 ml/menit pada panjang gelombang UV 248 nm. Waktu retensi untuk ambroksol HCl adalah 4,62 menit. Pada validasi metode, ambroksol HCl menunjukkan nilai linearitas yang baik, yaitu r = 0,99985 pada rentang 6 - 36 μg/mL. LOD dan LOQ yang diperoleh adalah 0,7415 μg/mL dan 2,2470 μg/mL. Metode ini memenuhi parameter akurasi dan presisi dengan % perolehan kembali 99,0439% hingga 100,9383% dan nilai KV<2%. Metode ini telah memenuhi persyaratan dari masing-masing parameter sesuai dengan pedoman ICH Q2 dan dapat digunakan untuk analisis kadar sirup ambroksol HCl. Penetapan BUD sampel dilakukan berdasarkan analisis perubahan kadar pada kurun waktu 5 minggu. Berdasarkan hasil ekstrapolasi regresi linier diperoleh BUD sirup ambroksol HCl adalah 83 hari untuk sampel A dan B, serta 49 hari untuk sampel C, D, dan E.

---

Ambroxol HCl is a mucolytic agent that is quite often used to treat respiratory disorders associated with excess mucus secretion. This study aims to determine the beyond-use date (BUD) of ambroxol HCl syrup on the market based on analysis of the decrease in drug content using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The HPLC conditions used were reversed-phase with a C18 column, mobile phase containing acetonitrile - phosphate buffer 0.05 M pH 4.5 (60:40) at a flow rate of 1.0 ml/minute using UV detection at 248 nm. The retention time for ambroxol HCl was 4.6217 minutes. In method validation, ambroxol HCl showed good linearity with r = 0.99985 in the range of 6 to 36 μg/mL. LOD and LOQ for ambroxol HCl were 0.7415 μg/mL and 2.2470 μg/mL, respectively. This method had fulfilled the parameters of accuracy and precision with % recovery from 99.0439% to 100.9383% and CV <2%. This method had fulfilled the requirements of each parameter according to the ICH Q2 guidelines and can be used for the assay of ambroxol HCl syrup. Determination of BUD samples were carried out based on the analysis of changes in levels at specified time intervals and based on the results of linear regression extrapolation, the ambroxol HCl syrup was obtained for 83 days for samples A and B, and 49 for samples C, D, and E."

"Penggunaan sediaan deksametason dan deksklorfeniramin maleat cukup tinggi. Namun, sediaan dalam bentuk cair memiliki stabilitas yang buruk. Hal ini penting untuk mengetahui beyond use date (BUD) atau batas waktu penggunaan pada sediaan tersebut untuk menjamin keamanan produk. Penelitian ini bertujuan menunjukkan kondisi analisis yang optimal dan menentukan BUD sirup deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan metode KCKT fase terbalik. Kondisi optimal untuk analisis dicapai pada kondisi isokratik menggunakan campuran air-asetonitril (30:70 v/v) sebagai fase gerak dengan panjang gelombang detektor 262 nm, laju alir fase gerak 1 mL/menit, dan volume injeksi sampel sebesar 20 μL, dan Waters® Spherisorb ODS2 C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) digunakan sebagai kolom. Uji penetapan kadar dilakukan dengan menganalisis standar dan sampel yang disimpan pada suhu 30^oC selama 39 hari. Penentuan BUD dalam sampel berdasarkan t90 dari semua sampel yang dianalisis. Waktu retensi untuk deksametason pada 21,153 menit dan deksklorfeniramin maleat pada 3,442 menit. Metode analisis yang digunakan dalam penelitian ini menunjukkan hasil yang linier dengan koefisien korelasi untuk deksametason dan dekklorfeniramin maleat masing-masing sebesar 0,9997 dan 0,9992. Hasil uji akurasi diperoleh sebesar 101,0193-101,5551% untuk deksametason dan 99,6533-101,1556% untuk deksklorfeniramin maleat dengan KV ≤2%. Serta, nilai LOD dan LOQ untuk deksametason sebesar 0,6824 dan 2,0678 μg/mL. Sedangkan, deksklorfeniramin memiliki nilai LOD dan LOQ adalah 4,8766 dan 14,7760 μg/mL. Metode ini sepenuhnya divalidasi sesuai dengan persyaratan pedoman ICH didapat BUD pada sampel A dan B berturut-turut adalah 6 hari dan 48 hari. Sedangkan, secara fisik, sediaan sirup mengalami penurunan intensitas warna dan bau selama masa penyimpanan.

---

The usage of dexamethasone (DXM) and dexchlorpheniramine maleate (DCM) dosage forms is quite high. However, preparations in liquid form have poor stability. It is important to know these preparations beyond use date (BUD) to ensure product safety. The study aims to show the optimal condition of analysis and determine the BUD of DXM-DCM syrup with RP-HPLC methods. The best separation of the analytes was achieved under isocratic conditions using water-acetonitrile (30:70) as mobile phase, detector wavelength of 262 nm, 1 mL/min of flow rate, 20 μL of injection volume, and Waters® Spherisorb ODS2 C18 (250 x 4,6 mm, 5 μm) column. The DXM-DCM were determined by analyzing the samples stored for 39 days (30^oC). The determination of BUD is based on the t90. The retention time of DXM-DCM were 21,153 and 3,442 minutes. The analytical methods have shown a linear result r value for DXM-DCM with the amount of 0.9997 and 0.9992 respectively. The accuracy of this method had justified by the recovery of 101,0193-101,5551% for DXM and 99,6533-101,1556% for DCM with CV ≤2%. The LOD and LOQ for DXM were 0,6824 and 2,8766 μg/mL. Furthermore, DCM was detected with LOD value of 2,0678 μg/mL and LOD value of 14,7760 μg/mL. The method was fully validated according to the requirements of ICH guidelines. The results of BUD in samples A and B were 6 and 48 days. Meanwhile, as a result of physical stability, the syrup showed a decrease in color and odor intensity during the storage period."

"Asetosal ASA merupakan salah satu obat yang sering digunakan dalam terapi antiplatelet. Asetosal cepat terhidrolisis menjadi asam salisilat AS dan mempunyai kadar yang sangat rendah di dalam plasma sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis ASA dan AS dalam sampel plasma, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel optimum, dan validasi metode bioanalisis. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik dengan detektor UV-Vis menggunakan kolom C18 Waters, Reliant trade; 5 m; 250 x 4,6 mm. Kondisi kromatografi optimum yang diperoleh dari penelitian ini adalah dengan menggunakan fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat 20 mM pH 2,5 35 : 65 ; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 C; deteksi pada panjang gelombang 230 nm; waktu analisis selama 14 menit; dan furosemid sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein menggunakan asam perklorat 15 dengan kombinasi ekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat. Hasil validasi terhadap metode analisis ASA dan AS yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 0,05 ndash; 1,5 g/mL dengan nilai r = 0,9980 untuk asetosal dan rentang konsentrasi 0,2-5,0 g/mL dengan nilai r = 0,9997 untuk asam salisilat.

---

Acetosal ASA is one of the drugs used in antiplatelet therapy. Acetosal is rapidly hydrolyzed to salicylic acid SA and has very low levels in plasma that a sensitive and selective analysis method needs to be developed. This study aims to develop an analytical method of ASA and SA in plasma starting from optimum chromatography condition, optimum sample preparation method, and bioanalytical method validation. The method used in this study is Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography with UV Vis detector using C18 column Waters, Reliant trade 5 m 250 x 4.6 mm. The optimum chromatographic conditions in this study were obtained using acetonitril ndash phosphate buffer 20 mM pH 2.5 35 65 as mobile phase flow rate was 1.0 mL min column temperature was 35 C which was detected at wavelength of 230 nm time of analysis was 14 minutes and furosemide as internal standard. The optimum preparation method was done by protein precipitaion method using 15 percloric acid in combination with liquid liquid extraction method using ethyl acetate. The validation result of ASA and SA analytical method fulfilled the validation requirement of EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method obtained linear at concentration range of 0.05-1.5 g mL with r 0.9980 for acetosal and concentration range of 0.2-5.0 g mL with r 0.9997 for salicylic acid."

"ABSTRAKRifampisin RIF merupakan salah satu obat antituberkulosis anti-TB lini pertama yang penggunaannya dikombinasikan dengan isoniazid INH dalam bentuk fixed dose combination FDC selama 4 bulan. Rendahnya konsentrasi RIF dalam darah pasien dapat menyebabkan resistensi obat yang berujung pada kegagalan terapi, sehingga perlu dilakukan pemantauan terapi obat PTO . PTO dengan metode sampel darah kering DBS memberikan kenyamanan yang lebih pada pasien TB untuk meningkatkan keberhasilan terapi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis RIF dengan keberadaan INH dalam sampel DBS, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel DBS optimum, dan validasi metode bioanalisis. Kondisi kromatografi optimum adalah menggunakan kolom C8 Waters, SunfireTM 5 m; 250 x 4,6 mm ; fase gerak dapar amonium asetat 50 mM pH 4,5 ndash; asetonitril ndash; metanol 40 : 30 : 30 ; laju alir 0,5 mL/menit; suhu kolom 40 C; deteksi pada panjang gelombang 261 nm; waktu analisis selama 16 menit; menggunakan cilostazol sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein dengan pelarut pengekstraksi asetonitril-metanol 1:4 v/v . Hasil validasi terhadap metode analisis RIF dengan keberadaan INH yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 1,0 ndash; 30,0 g/mL dengan nilai r > 0,9984.

---

ABSTRACTRifampicin RIF is one of the first line antituberculosis anti TB drug combined with isoniazide INH in fixed dose combination FDC form which is consumed for 4 months. RIF has been associated with treatment failure in some patients because of a low blood drug concentrations. Therefore, TB patient using RIF is recommended to determine plasma concentrations of RIF. Biosampling method using dried blood spots DBS offers some advantages such as the patient comfort. Monitoring TB drug using DBS helps to improve effectiveness of therapy. This research objective is to develop an analytical method of RIF in presence of INH in DBS starting from optimum chromatography condition, optimum whole blood preparation method, and analytical method validation. The optimum chromatographic condition was obtained using C8 Waters, SunfireTM 5 m 250 x 4.6 mm the mobile phase contains buffer ammonium acetate 50 mM pH 4.5 ndash acetonitrile ndash methanol 40 30 30 flow rate was 0.5 mL min column temperature 40 C which was detected with UV at wavelength of 261 nm time of analysis 16 minutes and cilostazol as internal standard. The optimum preparation method was protein precipitation technique using acetonitrile and methanol 1 4 v v . The validation result of RIF in presence of INH analysis method fulfilled the validation requirement using EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method was linear at concentration range of 1.0 30.0 g ml with r 0.9984. "

"Warfarin merupakan obat antikoagulan yang digunakan dalam pengobatan tromboemboli vena. Namun, warfarin memiliki efek samping pendarahan dan banyak berinteraksi dengan obat lain. Oleh karena itu, diperlukan pemantauan terapi obat dalam penggunaan warfarin. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode analisis dan preparasi sampel warfarin dalam DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi-Photodiode Array yang optimum dan tervalidasi berdasarkan pedoman Food and Drug Administration 2018. Analisis kuantifikasi warfarin dilakukan dengan KCKT-PDA dengan kolom C18 (Waters, Sunfire™ 5µm; 250 x 4,6mm), volume injeksi 20 µL, dan suhu kolom 40 ºC. Fase gerak terdiri atas metanol-asetonitril-dapar fosfat (20:15:65) (elusi isokratik) dengan laju alir 0,8 mL/menit dan total waktu analisis 15 menit. Preparasi sampel dalam DBS dilakukan dengan metode pengendapan protein dengan pelarut pengekstraksi metanol dengan volume 1000 µL. Nilai Lower Limit of Quantification (LLOQ) yang didapat adalah 50,0 ng/mL untuk warfarin dengan rentang kurva kalibrasi 50-2500 ng/mL. Seluruh hasil validasi memenuhi persyaratan Food and Drug Administration tahun 2018.

---

Warfarin is an anticoagulant drug used in the treatment of venous thromboembolism. However, warfarin has bleeding side effects and interacts a lot with other drugs. Therefore, it is necessary to monitor drug therapy in the use of warfarin. The aim of this study was to obtain an optimum and validated method of analysis and sample preparation of warfarin in DBS using High Performance Liquid Chromatography-Photodiode Array based on the 2018 Food and Drug Administration guidelines. Warfarin quantification analysis was performed by HPLC-PDA with column C18 (Waters, Sunfire ™ 5µm; 250 x 4.6mm), injection volume 20 µL, and column temperature 40 ºC. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-phosphate buffer (20:15:65) (isocratic elution) with a flow rate of 0.8 mL/min and a total analysis time of 15 minutes. Sample preparation in DBS was carried out by protein precipitation method with methanol extracting solvent with a volume of 1000 µL. The Lower Limit of Quantification (LLOQ) value obtained was 50.0 ng/mL for warfarin with a calibration curve range of 50-2500 ng/mL. All validation results fulfilled the 2018 Food and Drug Administration requirements."