Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"ABSTRACTKandungan logam berat seperti nikel, vanadium, dan besi pada crude oil dapat meracuni katalis dalam proses residue catalytic cracking. Persebaran kandungan logam dalam crude oil diketahui dengan mengelompokan fraksi maltenes dan asphaltenes dengan cara ekstraksi didapatkan bobot fraksi maltenes dan asphaltenes sebesar 61,16 dan 1,004 . Pemisahan fraksi maltenes dilakukan dengan menggunakan metode kormatografi kolom dengan menggunakan eluen n-heptan:etil asetat 8,5:1,5 dan metode ekstraksi menggunakan metanol. Sementara itu, pemisahan asphaltenes dilakukan dengan menggunakan metode soxhlet dan sonikasi dengan menggunakan silika gel sebagai campuran asphaltenes dan menggunakan metanol sebagai pelarut. Hasil pemisahan pada fraksi maltenes dan asphaltenes dianalisa menggunakan FTIR menunjukkan adanya cincin pirol pada bilangan gelombang 800 cm-1 yang merupakan kerangka pembentukan porfirin. Sementara itu hasil spektrofotometer UV-Vis menunjukan terdapat porfirin bebas dan porfirin yang terikat dengan logam pada fraksi maltenes dan profirin bebas pada fraksi asphaltenes pada panjang gelombang 390-425 nm untuk porfirin bebas dan 480-700 nm untuk porfrin yang terikat pada logam. Uji kualitatif unsur dilakukan dengan menggunakan EDX ditemukan logam C, Si, S, V, Fe, Ni dan Al pada fraksi maltenes, asphaltenes dan hasil pemisahan kedua fraksi. Hasil analisa LC-MS pada hasil pemisahan maltenes dengan kolom kromatografi menunjukkan adanya senyawa C39H36N4V1O1S dan hasil pemisahan asphaltenes terdapat senyawa meso-tetra 4-carboxyphenyl porphyrin.Kata Kunci : metalporfirin, maltenes, asphaltenes, kromatografi, ekstraksi.

---

ABSTRACTThe most abundant and undesireable presence in heavy oil is nickel, iron and vanadium. abundant and undesireable presence in the heavy oil is nickel and vanadium. The existence of these metals can poison the catalyst in catalytic cracking process. Distribution of metal content in crude oil is known by classifying phase asphaltene and maltene using extraction, fraction asphaltenes and maltenes on petroleum was found 61,16 dan 1,004 . The separation of the maltenes fraction is performed using the method of chromatography column by using eluen n heptan ethyl acetate 8,5 1.5 and the method of extraction using methanol. Meanwhile, the separation of asphaltenes is done using soxhlet method and sonikasi using silica gel as a mixture of asphaltenes and uses methanol as the solvent. The results of the maltenes fraction separation and asphaltenes were analyzed using FTIR pyrrol rings showed a wavenumber 800 cm 1, which is the framework for the formation of porphyrins. Meanwhile the results of UV Vis spectrophotometry showed there is a porphyrin and metal porphyrin bound on the fraction of maltenes and asphaltenes in the free fraction of profirin at a wavelength of 390 425 nm free porphyrin and 480 700 nm for porphyrin that are bound to the metal. The qualitative element of the test is carried out using EDX found metal C, Si, S, V, Fe, Ni and Al on the fraction of maltenes and asphaltenes. LC MS analysis of the results on the results by column chromatography separation of the maltenes showed a C39H36N4VOS compounds and separation results of asphaltenes contained compound meso tetra 4 carboxyphenyl porphyrin. Keyword metal porphyrin, maltenes, asphaltenes, chromatography, extraction."

"ABSTRAKKandungan logam dalam minyak mentah berat semakin meningkat. Logam berat yang paling melimpah dan tidak diinginkan keberadaannya dalam minyak berat adalah nikel dan vanadium. Keberadaan logam ini dapat meracuni katalis pada proses catalytic cracking. Persebaran kandungan logam dalam crude oil diketahui dengan mengelompokan fasa asphaltene dan maltenes menggunakan ekstraksi, kemudian dilanjutkan dengan kolom kromatografi. % fraksi fasa asphaltene dan maltenes terhadap minyak bumi ditemukan sebesar 0,947% dan 60,74%. Pemisahan sampel asphaltene menggunakan eluen diklorometan:metanol (7:3) dan pemisahan sampel maltenes menggunakan eluen n-heptan. Penentuan fraksi-fraksi hasil kolom kromatografi maltenes dan asphaltene dilakukan menggunakan lampu UV 254nm. Hasil pemisahan kolom maltenes dan asphaltene dianalisa menggunakan FTIR menunjukkan adanya cincin pirol pada bilangan gelombang 802 cm-1 dan 804 cm-1 yang merupakan kerangka penyusun senyawa porfirin. Uji kualitatif unsur dilakukan dengan menggunakan EDX, unsur yang ada dalam crude oil Duri, residu, maltenes dan asphaltene adalah C, Si, S, V, Fe, Ni, dan Cu. Uji kuantitatif dilakukan dengan ICP-AES, logam nikel ditemukan hanya pada maltenes sebesar 42,6 ppm. Kadar logam vanadium dan besi paling tinggi berada pada asphaltene sebesar 256 ppm dan 160 ppm. Hasil analisa GC-MS asphaltene menunjukkan adanya senyawa 5,10,15,20-tetra(3,4,5-trimetoksifenil)-21H,23H-porfin dengan m/z 976. Porfirin yang berada dalam asphaltene masih berupa porfirin bebas yang tidak terikat dengan logam.

---

ABSTRACTThe amount of metals in heavy crude oil are increasing. The most abundant and undesireable presence in the heavy oil is nickel and vanadium. The existence of these metals can poison the catalyst in catalytic cracking process. Distribution of metal content in crude oil is known by classifying phase asphaltene and maltene using extraction, then followed by coloumn chromatography. % fraction asphaltene and maltenes on petroleum was found as 0.947% and 60.74%. Asphaltene sample separation using the eluent dichloromethane: methanol (7: 3) and maltenes sample separation using the eluent n-heptane. The result of maltenes and asphaltene column chromatography determined using 254nm UV lamp. The result of column separation maltenes and asphaltene analyzed using FTIR showed a pyrrole ring at wave number 802 cm-1 and 804 cm-1 which is a constituent framework of a porphyrin compound. Qualitative test done using EDX from Duri crude oil, residues, maltenes and asphaltene is C, Si, S, V, Fe, Ni, and Cu. Quantitative test performed by ICP-AES, nickel found only in maltenes of 42,6 ppm. Metal content of vanadium and iron are highest in the asphaltene of 256 ppm and 160 ppm. The results of GC-MS analysis showed the presence of compounds 5,10,15,20-tetra(3,4,5-trimethoxyphenyl)-21H, 23H-porphine with m/z 976 in asphaltene. Porphyrin in asphaltene as known as free porphyrin that not bound to the metal."

"Pada proses pemucatan CPO(crude palm oil) menggunakan bleaching earth dilakukan dengan kadar 0,5% hingga 2% dari massa CPO. Pada tahun 2010 diperlukan bleaching earth sebesar 124.000 ton/tahun. Pada penelitian kali ini spent bleaching earth akan di ekstraksi menggunakan variasi waktu, dan perbandingan volume pelarut terhadap berat sampel, dan juga variasi pelarut (acetone, petroleum eter, N-hexane and petroleum benzene). Hasil optimasi menggunakan pelarut acetone dengan waktu 24 jam dan perbandingan pelarut 4:1 ml/mg spent bleaching earth didapat POE (percentage of oil extraction) 82,95% dan FFA (free fatty acids) 16%. Hasil terbaik di produksi menjadi biodiesel dengan reaksi esterifikasitransesterifikasi menggunakan katalis asam H2SO4 1% dan basa KOH 0,25%. Hasil yield metil ester sebesar 87% selanjutnya dianalisa dengan GC-MS.

---

In the bleaching process CPO (crude palm oil) using bleaching earth are conducted between 0.5% to 2% of the mass of CPO. In 2010, bleaching earth used are 124.000 tonnes/year. This work was study spent bleaching earth extraction using solvent extraction with a variation time, solvent to clay ratio, and the variation of solvent itself (acetone, petroleum eter, N-hexane and petroleum benzene). The best optimization results using acetone solvent with the 24 hours times of extraction and the solvent ratio to spent bleaching earth 4:1 ml/mg, the result is POE (percentage of oil extraction) 82,95% and FFA (free fatty acids) 16%. This residual oil converted to biodiesel by esterification-transesterification reactions, using a acid catalyst H2SO4 and base catalyst KOH 0,25% of residual oil. The results obtained with a yield of 87% metil ester and then analyzed using GC-MS."

"Pemisahan gula dari tetes tebu (molasses) menggunakan pelarut minyak nabati dilakukan dengan studi awal melalui proses ekstraksi pelarut sistem cair dalam kolom ekstraksi berpengaduk sederhana. Pada penelitian ini, tetes tebu dengan potensi 2,5 juta ton per tahun di Indonesia dimodelkan sebagai larutan gula 20% dan dipisahkan kandungan gulanya. Pengamatan dilakukan dengan pengujian ekstraksi sederhana dan pengujian kolom ekstraksi yang ditinjau secara umum, serta membandingkan profil ekstraksi antara penggunaan pelarut minyak kelapa sawit dan minyak kedelai, yaitu dengan mengamati profil kecepatan gelembung ekstraksi, koefisien distribusi, dan pengaruh pengadukan terhadap proses ekstraksi. Pada pengujian ekstraksi sederhana diperoleh bahwa sistem dengan pelarut minyak kedelai dan dengan perbandingan volume lebih besar memiliki waktu yang lebih lama pada profil kecepatan gelembung, akan tetapi nilai koefisien distribusinya (Kd) lebih kecil yaitu rata-rata 0,7 dan 0,58, daripada sistem dengan minyak kelapa sawit dengan koefisien distribusi lebih besar yaitu rata-rata 0,1 dan 0,07. Disamping itu, pengujian dalam kolom ekstraksi dilakukan, dengan mengandalkan dua jenis pengadukan dan diperoleh hasil bahwa untuk sistem dengan pelarut minyak kelapa sawit pada pengadukan secara mekanis (mechanic stirring) dapat memisahkan kandungan gula lebih banyak yaitu hingga 14%, daripada pengadukan secara statis (static stirring) yang hanya memisahkan hingga 8%.

---

The sugar separation from molasses with vegetable oil as solvent was did by apply the pre-eliminary study with liquid extraction process method and use a simple design of mixer extraction column. In this research, the molasses which 2.5 million ton per year potential in Indonesia was modeled as sugar solution and the sugar (sucrose) composition was separated. Observation were made towards a simple test of extraction process and the extraction column with a generally observe, and compare the extraction profile between the system with solvent palm kernel oil and soybean oil, consist a bubble rate profile, distribution coefficient (Kd) and stirring effects towards extraction process. Moreover, system with soybean oil has a longer time of bubble rate, however has a smaller of distribution coefficient where averages 0,7 and 0,58, than the palm oil has the bigger value of distribution coefficient where averages 0,1 and 0,07. Furthermore, on extraction column testing operated by applying two types of stirring, the mechanical stirring which can separate more sugar untill 14%, than the static stirring where just 8%."

"6-Merkaptopurin merupakan obat antineoplastik golongan antimetabolit yang digunakan dalam terapi pengobatan leukemia limfositik akut. 6-Merkaptopurin memiliki indeks terapi sempit sehingga diperlukan pemantauan terapi obat. Pemantauan terapi obat tersebut memerlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan valid untuk menganisis kadar analit dan metabolit dalam plasma manusia. Penelitian ini dilakukan untuk mengoptimasi kondisi analisis dan melakukan validasi metode analisis 6-merkaptopurin dan 6-metilmerkaptopurin dalam plasma. Kondisi optimum kromatografi adalah menggunakan kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm); suhu 30°C; fase gerak air-metanol-asetonitril pada kondisi elusi gradien; laju alir 1,00 mL/menit; dan dideteksi dengan detektor photodiode array pada panjang gelombang 303 nm. Sebagai baku dalam digunakan 5-fluorourasil. Ekstraksi plasma dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair menggunakan diklormetan sebagai pengekstrak. Hasil validasi metode analisis yang diperoleh valid dan linear pada rentang konsentrasi merkaptopurin 2,0 - 200,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9991 dan rentang konsentrasi 6-metilmerkaptopurin 20 - 2000 ng/mL dengan nilai r > 0,9993. Akurasi dan presisi intra-hari dan antar-hari memenuhi persyaratan yaitu nilai koefisien variasi ≤ 20% (LLOQ) dan ≤ 15% (sampel QC). Pada uji stabilitas, 6-merkaptopurin dan 6-metilmerkaptopurin stabil dalam plasma suhu -20°C selama 21 hari. Metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline.

---

6-Mercaptopurin is antineoplastics drug that included in antimetabolite group used in acute lymphocytics leukemia medication. 6-Merkaptopurin has narrow therapeutic index, so it requires therapeutic drug monitoring. Therapeutic drug monitoring requires sensitive, selective, and valid method to anlyze the level of anlyte and it's metabolite in human plasma. This study aimed to optimize the analytical conditions and do validation for analysis of 6-mercaptopurine and it's one of metabolites (6-methylmercaptopurine) in plasma. Optimal chromatographic condition for analysis was performed using C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm); temperature 30°C; the mobile phase contains water-methanol-acetonitril bellow gradient elusion condition; and detected at PDA wavelength of 303 nm. 5-Fluorouracil was used as internal standard. Plasma extraction was done by liquid-liquid extraction method using dichlormethane. The method was valid and linear at concentration range of 2.0 - 200.0 ng/mL with r > 0.9991 for 6-mercaptopurine and 20 - 2000 ng/mL with r > 0.9993 for 6-methylmercaptopurine. Accuracy and precision within-run and between-run fulfill the acceptance criteria, coefficient of variation ≤ 20% (LLOQ) and ≤ 15% (QC samples). 6-Mercaptopurine and 6-methylmercaptopurine was stable in plasma at least for 21 days when stored at -20ºC. This method fulfill the acceptance criteria based on EMEA bioanalytical guideline."

"Ultrasound Assisted Extraction (UAE) merupakan salah satu metode green extraction yang menjadi salah satu solusi dalam meningkatkan yield dan mempercepat waktu ekstraksi. Penelitian dengan metode konvensional seperti soxhlet, maserasi, perkolasi dan refluks telah dilakukan dan memiliki beberapa kekurangan antara lain, menghasilkan yield yang rendah, selektivitas yang rendah dan menggunakan volum pelarut organik yang besar sehingga menimbulkan masalah keamanan dan lingkungan. Metode yang digunakan dalam penelitian ini yaitu menggunakan metode Continuous Ultrasonic Assisted Enzymatic Extraction (CUAEE) yang merupakan salah satu metode green extraction untuk mengekstraksi berbagai jenis senyawa. Kondisi operasi yang digunakan dalam penelitian ini yaitu ukuran simplisia daun kejibeling 80 mesh, konsentrasi enzim selulase 30 mg/g, pelarut etanol konsentrasi 50%, waktu ekstraksi 180 menit dan variasi suhu 30, 40, 50 dan 60 0C. Hasil uji menggunakan spektrofotometer UV-Vis menunjukkan Total Phenolic Content (TPC) optimum sebesar 2,864 mg GAE/g daun kering dan Total Flavonoid Content (TFC) optimum sebesar 2,582 mg QE/g daun kering pada suhu 50 0C dengan waktu ekstraksi 10 menit. Ekstraksi dengan menggunakan metode CUAEE, menunjukkan bahwa proses ekstraksi secara kontinyu dapat mempercepat waktu ekstraksi. Ekstrak daun kejibeling diuji menggunakan GC–MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) dan teridentifikasi senyawa yang memiliki senyawa aktivitas antihiperglikemik yaitu 1,2-Benzenedicarboxylic acid, diisooctyl ester serta yang memiliki senyawa aktivitas antihiperkolesterolemia yaitu Tetradecanoic acid dan Palmitic acid vinyl ester.

---

Ultrasound Assisted Extraction (UAE) is a green extraction method that is one of the solutions to increase yield and speed up extraction time. Research using conventional methods such as soxhlet, maceration, percolation and reflux has been carried out and has several shortcomings, including low yield, low selectivity and using large volumes of organic solvents, causing safety and environmental problems. The method used in this research is the Continuous Ultrasonic Assisted Enzymatic Extraction (CUAEE) method, which is one of the green extraction methods for extracting various types of compounds. The operating conditions used in this study were the size of kejibeling leaf simplicia 80 mesh, cellulase enzyme concentration 30 mg/g, 50% ethanol solvent concentration, extraction time of 180 minutes and temperature variations of 30, 40, 50 and 60 0C. The test results using UV-Vis spectrophotometer showed the optimum Total Phenolic Content (TPC) was 2.864 mg GAE/g dry leaves and the optimum Total Flavonoid Content (TFC) was 2.582 mg QE/g dried leaves at 50 0C with an extraction time of 10 minutes. Extraction using the CUAEE method, shows that the continuous extraction process can speed up the extraction time. Kejibeling leaf extract was tested using GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) and identified compounds that have antihyperglycemic activity compounds, namely 1,2-Benzenedicarboxylic acid, diisooctyl ester and those with antihypercholesterolemic activity compounds, namely Tetradecanoic acid and Palmitic acid vinyl ester."

"ABSTRAKCr(III) merupakan spesi ion logam kromium (Cr) yang esensial bagi tubuh manusia karena memiliki peran penting dalam metabolisme glukosa, lemak dan protein. Untuk menetapkan konsentrasi spesi Cr(III), sistem ekstraksi titik awan digunakan sebagai metode pemisahan dan prakonsentrasi yang murah, cepat dan ramah lingkungan. Pada penelitian ini, dilakukan pengembangan metode analisis Cr(III) dalam matriks susu menggunakan ligan 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) dan surfaktan nonionik Triton X-114 yang dideteksi dengan Spektroskopi Serapan Atom Tungku Karbon. Faktor yang mempengaruhi efisiensi ekstraksi seperti pH larutan, konsentrasi ligan, konsentrasi surfaktan, suhu ekstraksi dan waktu ekstraksi dioptimasi hingga mendapatkan efisiensi ekstraksi yang optimum. Penambahan Na₂SO₄ juga dilakukan untuk meningkatkan efisiensi ekstraksi. Analisis Cr(III) dalam produk susu yang telah diberi perlakuan dengan asam trikloro asetat menghasilkan presisi dengan RSD 4.1 % dan rentang perolehan kembali Cr(III) 80.0 sampai 100.8 %. Batas deteksi dalam produk susu yang diperoleh adalah 45 ng/g dan batas kuantisasi 150 ng/g. Faktor pengayaan setelah pengenceran fase kaya surfaktan 125 kali adalah 2.1 dan faktor prakonsentrasi yang diperoleh adalah 310.3. Hasil penelitian membuktikan bahwa metode analisis dengan ekstraksi titik awan ini dapat digunakan untuk penetapan konsentrasi Cr(III) dalam produk susu.

---

Cr(III) is one of chromium (Cr) metal ion species which is essential for human body because it has important role in glucose, fat and protein metabolism. To determine the concentration of Cr(III), cloud point extraction was used as a method of separation and preconcentration which is low cost, fast and environmentally friendly. In this study, analytical method development of Cr(III) in dairy products was performed using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) ligand and nonionic surfactant Triton X-114 which was detected by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy. Factors affecting extraction efficiency such as pH of solution, concentration of ligand, concentration of surfactant, equilibration temperature and time were optimized to obtain optimum extraction efficiency. Addition of Na₂SO₄ was also carried out to improve extraction efficiency. The analysis of Cr(III) in dairy products which was previously treated with trichloro acetic acid produces precision with 4.1% RSD and the recovery range of Cr(III) is of 80.0 to 100.8%. The detection limit in dairy products obtained is 45 ng/g and the quantization limit is 150 ng/g. The enrichment factor after 125 times surfactant-rich phase dilution is of 2.1 and the preconcentration factor obtained is of 310.3.  It is proved that the analytical method using cloud point extraction can be employed to determine the concentration of Cr(III) in dairy products."

"ABSTRAKTanaman puding (Polyscias guilfoylei) merupakan tanaman perdu yang termasuk suku Araliaceae, yang digolongkan sebagai salah satu suku yang kaya akan saponin. Tanaman ini secara tradisional digunakan untuk mengobati flu dan borok di kepala.Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi dan menentukan struktur senyawa kimia serta uji pendahuluan aktivitas antimikroba dalam fraksi metanol yang berasal dari daun puding.Isolasi senyawa dilakukan dengan menggunakan tehnik kromatografi (kromatografl kolom dan HPLC) dan penentuan struktur molekulnya dilakukan dengan menggunakan data spektroskopi (JR, MS, 1H-NMR, 13C-NMR). Pada uji antimikroba digunakan metode difusi cakram dengan mengamati zona hambatan yang terbentuk.Tiga senyawa kimia yang berhasil diisolasi diduga adalah asam 3-0-[ß-D-glukopi-ranosil(1-->2)ß-D-gtukuronopiranosil] oleanolat (A), asam 3-0-[J3-1)-glukopiranosil (1>2)[ß-D-glukuronopiranosil] 7-okso-oleanolat {B) dan asam 3-0-[ß-D-giukopiranosil(1-->4)ß-D-glukopiranosil(1-->2)ß-D-glukuronopiranosil] oleanolat (C). Hasil uji antirnikroba menunjukkan bahwa ketiga senyawa yang dihasilkan mempunyai daya hambat terhadap jamur Microsparum canis, tetapi tidak terhadap bakteri Stapylacaccus aureus dan Pseudomanas aeruginosa.

---

ABSTRACT

Polyscias guilfoylei is one of shrubs belongs to Araliaceae containing a rich of saponin substances. This plant is traditionally used for cold medicine and head ulcer.

This study was intended to isolate and determine the chemical structures and a preliminary investigation of antimicroba activity in methanol fractions from the leaves of Polyscias guilfoylei (called Puling in bahasa Indonesia).

Isolation of pure compounds have been carried out, using combine technique of chromatography (column chromatography and IIPLC) and structure of isolated compounds were established by spectroscophic data (IR, MS, 1H-NMR, 13C-NMR). Antimicrobial assay used the diffusion method by observing the inhibitation zone that was created.

Three isolated constituents were probably3-0-[ß-D -glucopyranosyl (1-->2)ß-D -glucoronopyranosyl] oleanolic acid (A), 3-0-[ß-D -glucopyranosyl (1>2)[ß-D- glucoronopyranosyl] 7-oxo-oleanolic acid (B) and 3-0-[ß-D-glucopyranosyl (1-->4)ß-D-glucopyranosyl (1-->2)ß-D-glucopyranosyl]oleanolic acid (C). Antimicrobial assay showed that three isolated compounds showed significant activities tocrosporum cams but these compounds were not. active to Stapylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa."