Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"ABSTRAKGliserol merupakan senyawa alkohol yang memiliki tiga buah gugus hidroksil (-OH) sehingga dapat direaksikan dengan suatu asam karboksilat membentuk ester. Salah satu senyawa yang termasuk ke dalam karboksilat adalah asam p-hidroksi benzoat yang juga merupakan senyawa fenolik. Cairan ionik dikenal sebagai pelarut dan katalis yang ramah lingkungan dalam penggunaannya untuk berbegai senyawa. Pada penelitian ini dilakukan reaksi esterifikasi asam p-hidroksi benzoat dengan gliserol menggunakan dua jenis katalis yaitu cairan ionik, 1-Butil-3-Metil Imidazolium Klorida [BMIM]Cl dan silika gel / [BMIM]Cl Pelarut yang digunakan adalah aseton dengan suhu reaksi 55 - 60°C. Ester yang dihasilkan merupakan monoester berdasarkan uji KLT. Esterifikasi gliserol dengan katalis [BMIM]Cl tidak menghasilkan ester yang diharapkan. Sedang dengan 0,5 g dan 1 g katalis silika gel / [BMIM]Cl kondisi optimum tercapai pada 20 jam dengan persen hasil produk sebanyak 19,83% dan 29,62%. Karakteristik katalis heterogen menggunakan XRD, XRF, FT-IR. Karakteristik ester menggunakan KLT, FT-IR, HPLC dan GC-MS.

---

ABSTRACTGlycerol is an alcohol compound having three hydroxyl groups (- OH), which can be reacted with carboxylic acid to produce ester. One compound which included into carboxylic acid is p-hydroxy benzoic acid which also is a phenolic compound. Ionic liquid is known as environmental friendly solvent and catalyst. Since phenolic compounds are known as effective antioxidants, this research studied the esterification reaction of glycerol with a phenolic acid, p-hydroxy benzoic acid using ionic liquid as catalyst. The ionic liquid, l-buthyl-3-methyl imidazolium chloride, [BMIM]Cl, Was used in the form of impregnated catalyst in silica gel and as unimpregnated catalyst. The reactants, glycerol and p-hydroxy benzoic acid in mol ratio of 4 1 l, were disolved in acetone solvent and the esterification reactions were conducted at a temperature around 55 - 60°C up to 24 hours. The reaction products were analyzed using thin layer chromatography, HPLC and FT-IR, which showed the monoester product. The reaction with unimpregnated [BMIM]Cl catalyst did not produce ester product. Where as the rections with [BMIM]Cl impregnated in SiO; produced 19.83% ester product with 0.5 g catalyst and 29.62% ester product with 1.0 g catalyst in 20 hours reaction periods."

"Reaksi esterifikasi asam p-nidroksi benzoat termasuk reaksi penting karena produknya digunakan sebagai bahan pengawet kosmetik dan obat. Reaksi esterifikasi membutuhkan energi aktivasi yang tinggi sehingga dibutunkan katalis Katalis yang biasa digunakan adalan katalis nomogen. Namun, katalis nomogen menimbulkan masalah dalam proses pemisahan produk dan tidak ramah Iingkungan. Pada penelitian ini, dilakukan reaksi esterifikasi asam p-nidroksi benzoat dengan gliserol menggunakan katalis y-AI2O3/SO4 sebagai katalis neterogen dan dibandingkan dengan katalis HQSO4 pekat Katalis y-AI2O3/S04 disintesis dari tawas yang mempunyai harga ekonomis. Katalis hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD, XRF dan BET. Produk esterifikasi dianalisis menggunakan uji KLT dan FT-IR. Dari hasil esterifikasi, untuk katalis H2SO4 pekat dengan pelarut aseton selama 24 jam menghasilkan 2 bercak ester dengan % konversi ester total sebesar 55,74%, sedangkan katalis y-AI2O3/SO4 diperolen 2 bercak ester dengan % konversi ester total 92,08% setelah 6 jam reaksi dengan pelarut DMSO."

"Penelitian kali ini mempelajari tentang reaksi esterifikasi antara asam galat dan gliserol dengan menggunakan katalis asam sulfat pekat. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis senyawa ester dan menentukan kondisi optimum reaksi tersebut, khususnya waktu pemanasan dengan menggunakan metode gelombang mikro. Pemurnian produk dilakukan dengan menggunakan kromatografi kolom dan pengujian kemurniannya dilakukan dengan menggunakan kromatografi lapis tipis. Penentuan kuantitas produk dilakukan dengan menggunakan TLC scanner. Setelah itu, dilakukan identifikasi senyawa produk menggunakan FTIR dan LC-MS. Dari penelitian ini didapatkan hasil bahwa waktu optimum pemanasan untuk reaksi ini adalah 8 menit dan produk yang dominan terbentuk berupa senyawa monoester.

---

This research examines the esterification reaction between gallic acid and glycerol using concentrated sulfuric acid catalyst. This research aims to synthesize the ester compound and determining the optimum conditions of reaction, especially reaction time by using a microwave method for heating. Purification of products was done by using column chromatography and purity test was carried out using thin layer chromatography. Determination of the quantity of products was carried out by using TLC scanner. After that, the product compound was identified using FTIR and LC-MS. From this study showed that the optimum heating time for this reaction is 8 minutes and the products formed in the form of monoester."

"Etilen glikol merupakan senyawa alkohol yang memiliki dua buah gugus hidroksil (-OH) sehingga dari satu senyawa etilen glikol dapat direaksikan dengan suatu asam karboksilat membentuk ester. Salah satu senyawa yang termasuk ke dalam asam karboksilat adalah asam p-hidroksi benzoat yang juga merupakan senyawa fenolik. Pada penelitian ini dilakukan reaksi esterifikasi asam p-hidroksi benzoat dengan etilen glikol menggunakan dua jenis katalis asam yaitu H2SO4 pekat dan y-AI2O3/SO4. Pelarut yang digunakan adalah aseton dengan suhu reaksi 55-60°C dan DMSO dengan suhu sebesar 165-17o°C. Ester yang dihasilkan masih merupakan campuran antara mono-ester dan di-ester berdasarkan uji KLT. Ester hasil esterifikasi dengan katalis H2SO4 pekat diperoleh pada saat digunakan pelarut aseton selama 24 jam dengan nilai Rf pada KLT sebesar 0,33 dan 0,59 yang merupakan mono-ester dan di-ester. Sedangkan dengan katalis y-AI2O3/SO4 diperoleh ester pada saat digunakan pelarut DMSO dengan variasi waktu, dimana persen konversi terbesar yaitu 87,75 % pada waktu 6 jam, dan harga Rf 0,38 untuk mono-ester dan 0,61 untuk di-ester."

"Senyawa ester dapat disintesis dengan cara mereaksikan langsungsuatu asam karboksilat dengan suatu alkohol. Salah satu senyawa yang termasukasam karboksilat adalah asam p-hidroksi benzoat. Asam p-hidroksi benzoatmerupakan senyawa fenolik sangat efektif sebagai antioksidan.Reaksi esterifikasi membutuhkan energi aktivasi yang tinggi danwaktu yang lama sehingga dibutuhkan katalis. Katalis yang biasa digunakanadalah katalis homogen. Namun, katalis homogen menimbulkan masalah dalamproses pemisahan produk dan tidak ramah lingkungan. Pada penelitian inidilakukan reaksi esterifikasi asam p-hidroksi benzoat dengan dua reaktan, etilenglikol dan gliserol menggunakan dua jenis katalis heterogen asam yaitu y-Al2O3/SO42 dan y-Al2O3/CIO4. Dimana katalis y-Al2O3/SO4² disintesis dariscrap aluminium sedangkan katalis y-Al2O3/ClO4 dari hasil regenerasi katalisbekas y-Al2O3 yang diperoleh dari industri. Pelarut yang digunakan adalah DMSOdimana suhu reaksi sebesar 100°C. Produk esterifikasi dianalisis menggunakan ujiKLT, HPLC dan FT-IR.Produk ester yang dihasilkan merupakan campuran antara α, Y-esterdan ẞ-ester. Pada waktu 24 jam reaksi untuk katalis y-Al2O3/SO4² etilen glikolmenghasilkan % konversi asam terhadap produk ester sebesar 91,12% sedangkangliserol 100%. Sedangkan untuk katalis y-Al2O3/ClO4¯ etilen glikol menghasilkansebesar 71,13% sedangkan gliserol 100%."

"Senyawa keton aromatik dimanfaatkan sebagai senyawa intermediet reaktif untuk menghasilkan suatu produk kimia terutama dalam industri fragrance dan industri farmasi. Mekanisme awal asilasi Friedel-Crafts adalah membentuk senyawa elektrofil dari asil halida dengan menggunakan katalis asam Lewis (AlCl3, FeCl3). Katalis tersebut selain dapat mempercepat reaksi juga dapat menyebabkan masalah lingkungan. Untuk meminimalisir dampak negatif tersebut dicari alternatif katalis lain, yaitu katalis cairan ionik yang disebut sebagai green catalyst. Reaksi asilasi antara naftalena dan asetil klorida direaksikan menggunakan tiga jenis katalis berbeda, yaitu AlCl3, [BMIM]Cl-silika gel dan [BMIM]Cl/AlCl3–silika gel dengan masing-masing reaksi dilakukan pada dua kondisi suhu berbeda (suhu kamar dan suhu dikontrol 0ᵒ-5ᵒC). Studi dilakukan untuk membandingkan ketiga katalis ini dalam menghasilkan produk asetil naftalena. Hasil dikarakterisasi menggunakan FTIR, LC-MS dan GC-MS. Berdasarkan hasil karakterisasi terbukti bahwa terbentuk senyawa asetil naftalena. Banyaknya produk dibandingkan atas luas area yang ditunjukkan pada hasil karakterisasi. Diketahui bahwa dari hasil GC-MS reaksi dengan [BMIM]Cl/AlCl3-silika gel pada suhu yang dikontrol pada 0ᵒ-5ᵒC sebesar 20.322% dan pada suhu kamar sebesar 11.753%. Dari hasil spektrum LC-MS dan FTIR dibandingkan atas luas area puncaknya. Didapatkan luas area dari yang paling besar dengan katalis [BMIM]Cl/AlCl3-silika gel (suhu yang dikontrol pada 0ᵒ-5ᵒC ) > katalis [BMIM]Cl/AlCl3-silika gel (suhu kamar) > AlCl3 (suhu yang dikontrol pada 0ᵒ-5ᵒC )> katalis [BMIM]Cl/-silika gel (suhu yang dikontrol pada 0ᵒ-5ᵒC ).

---

Aromatic ketones as reactive intermediates are used for the production of fine chemicals, especially in the fragrance industry and pharmaceutical industry. The conventional method of preparation of these aromatic ketones is formed electrophile compound from acyl halides with Lewis acid catalyst (AlCl3, FeCl3). Catalyst beside use to accelerate the reaction in addition can also cause environmental problems. To minimize the negative impact of the catalyst, alternative catalyst have been looking for and the catalyst ionic liquid known as a green catalyst have been choice. Acylation reaction between naphthalene and acetyl chloride treated using three different types of catalysts, AlCl3, [BMIM]Cl-silica gel and [BMIM]Cl/AlCl3-silica gel with each reaction was carried out at two different temperature conditions (room temperature and the temperature controlled 0ᵒ-5ᵒC).

The study was conducted to compare the three catalysts in producing acetyl naphthalene. The results were characterized using FTIR, LC-MS and GC-MS. Based on the characterization results proved that acetyl naphthalene compounds are formed. The number of products compared to the area shown in the results of characterization. It is known that the results of GC-MS reaction with [BMIM]Cl/AlCl3-silica gel are 20,322% at 0ᵒ-5ᵒC and 11,753% at room temperature. From the results of LC-MS and FTIR spectrum compared to the peaks area. Obtained from the area of the greatest, catalysts [BMIM]Cl/AlCl3-silica gel (temperature 0ᵒ-5ᵒC) > catalyst [BMIM]Cl/AlCl3-silica gel (room temperature) > AlCl3 (temperature 0ᵒ-5ᵒC) > catalyst [BMIM]Cl-silica gel (temperature 0ᵒ-5ᵒC)."

"Sintesis silika berpori dilakukan melalui teknik co-micelle emulsion templating (co-MET) untuk digunakan sebagai pendukung katalis AlCl3. Teknik co-MET menggunakan dua template polimer, yaitu PEG 4000 dan poliakrilamida. Konsentrasi PEG divariasikan pada 2,5%, 5%, dan 10%. Silika makro/mesopori dikarakterisasi dengan BET, FTIR, SEM-EDS, dan XRD sedangkan silika yang telah diimpregnasi oleh AlCl3 dikarakterisasi dengan SEM-EDS dan FTIR untuk membuktikan terjadinya impregnasi AlCl3 pada permukaan silika. Dari karakterisasi menggunakan SEM-EDS, terlihat bahwa silika dengan template PEG 5% memberikan pori-pori yang seragam dan teratur. Silika tersebut digunakan sebagai katalis untuk reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam lemak, yaitu asam oktanoat dan dekanoat dengan memvariasikan jenis padatan pendukung, waktu reaksi, dan suhu reaksi. Hasil produk esterifikasi dianalisis dengan HT-GC dan HPLC untuk mengetahui besar persen konversi, kemudian HTGC-MS untuk mengetahui jenis dan komposisi produk yang dihasilkan. Kondisi optimum diperoleh pada reaksi gliserol dan asam dekanoat menggunakan katalis AlCl3 yang terimpregnasi pada SiO2 makro/mesopori dengan konsentrasi PEG 5% dengan suhu 100°C selama 6 jam yang menghasilkan persen konversi sebesar 97,6%. Produk utama yang dihasilkan adalah tricaprin sebesar 30,19% dari total keseluruhan produk.

---

Synthesis micro/mesoporous silica through co-micelle emulsion templating (co-MET) technique to be used as a support catalyst AlCl3. co-MET technique was conducted by two polymer templates, which is PEG 4000 and polyacrylamide. Concentrations of PEG are varying 2.5%, 5%, and 10%. The forming catalyst support was characterized by BET, FTIR, SEM-EDS, and XRD while the modified catalysts were characterized by SEM-EDS and FTIR to verify impregnation of AlCl3 on silica surface. From SEM-EDS analysis, it is shown that PEG 5% template gave uniform, ordered and interconnected macrospores. The synthesized catalyst was used for esterification reaction, between glycerol and fatty acid, which is octanoic acid and decanoic acid with varying solid support catalyst, reaction time and temperature.

The resulting products were analyzed by HT-GC and HPLC to determine the percentage of conversion, and analyzed by HTGC-MS to determine structure and composition of the products. The optimum condition is obtained over reaction between glycerol and decanoid acid using catalyst AlCl3/silica with concentration of PEG of 5% with temperature of 100°C and reaction time 6 hours which is gave 97.6% of fatty acid conversion. The main product of the reaction is tricaprin which is gave 30.19% from all total products."

"Silika makro/mesopori disintesis dengan menggunkan teknik co-Micelle Emulsion Templating (co-MET).Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui struktur permukaan pori pada silika makro/mesopori.Berdasarkan uji SEM didapatkan ukuran pori optimum pada konsentrasi template PEG 5%. Katalis heterogen dibuat dengan mengimpregnasi AlCl3 kedalam rongga-rongga silika makro/mesopori. Berhasilnya impregnasi dibuktikan dengan uji menggunakan EDS dan FTIR. Katalis heterogen yang terbentuk digunakan untuk reaksi gliserol dengan asam heksanoat dan butanoat. Analisis produk diuji dengan menggunakan HT-GC dan HT-GCMS, %konversi optimum didapatkan pada suhu 120⁰C selama 4 jam dan konsentrasi optimum PEG 5%.

---

Silica macro/mesoporous synthesized by co-Micelle Emulsion Templating(co-MET) technique Analyzed by SEM doing for find out porous structure of silica macro/mesoporous. Analyzed by SEM found optimum size and diameter of porous from silica macro/mesoporous.Based on Analysis by SEM found optimum size of porous from PEG template concentration 5%.. Heterogen catalyst syntesized by impregnation AlCl3 to cavities of silica macro/mesoporous. The successful of impregnation can proven by characterization with EDS and FTIR. Heterogen catalyzed are used for reaction glycerol with fatty acid(hexanoic and butyric acid).Product characterization by HT-GC and GC-MS, optimum % conversion is 79,35% found in temperature 120⁰C periode 4 hours and optimum PEG concentration 5%."

"Katalis merupakan hal penting dalam perindustrian kimia, tanpanya, reaksi dapat berjalan dengan sangat lambat. Namun, katalis-katalis yang seringkali digunakan membawa dampak buruk bagi lingkungan. Seperti halnya pembuatan senyawa keton dalam industri farmasi, parfum, argokimia, dll. Senyawa tersebut disintesis melalui reaksi asilasi Friedel-Crafts menggunakan katalis asam lewis seperti AlCl3 dan FeCl3 yang dapat menyebabkan masalah lingkungan. Penelitian akhir menyatakan bahwa katalis cairan ionik memiliki efektivitas dan selektivitas yang sangat baik bagi berlangsungnya suatu reaksi kimia. Dalam penelitian ini dilakukan uji optimasi terhadap variasi reaktan pada reaksi asilasi toluena menggunakan katalis cairan ionik [BMIM]PF6/AlCl3-Silika gel. Produk yang terbentuk adalah senyawa aromatik keton metil asetofenon. Penentuan kualitatif menggunakan FTIR dan LCMS, sedangkan penentuan secara kuantitatif menggunakan GCMS. Dari reaksi didapatkan konsentrasi reaktan optimum berada pada perbandingan mol 5:3:1 dengan produk metil asetofenon yang didapatkan sebesar 30,51 %. Uji perbandingan reaksi asilasi toluena tanpa menggunakan katalis cairan ionik pun dilakukan untuk melihat pengaruh penggunaan katalis cairan ionik. Dan didapatkan produk metil asetofenon sebesar 0,59 % untuk perbandingan mol yang sama yaitu 5:3:1.

---

Catalysts are important in the chemical industry because without them, most reaction will run very slowly. Although catalysts are needed, they often bring harm to the environment. For example, to produce ketone compounds for pharmaceutical industry, perfume, agrochemicals industries, which are synthesized by Friedel-Crafts acylation reaction using Lewis acid catalysts (e.g AlCl3 and FeCl3), can cause environmental problems. Recent study states that the effectiveness of the ionic liquid catalyst has an excellent selectivity for the continuity of a chemical reaction.

In this research, the optimization assay was carried out by reactant’s concentration variability in toluene acylation reactions using [BMIM] PF6/AlCl3-Silica gel ionic liquid catalyst. The product is an aromatic compound methyl acetophenone. Qualitative determination using FTIR and LCMS, while the quantitative determination using GCMS.

Optimum reactant concentrations and methyl acetophenone product were obtained with mole ratio 5:3:1 and as much as 30.51%, respectively. Comparison tests of toluene acylation reaction without the use of an ionic liquid catalyst were conducted to see the effect of the use of ionic liquid catalyst. And methyl acetophenone product obtained as much as 0.59% for the same mole ratio 5:3:1"

"Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari aktivitas katalitik dari katalis silika-organosilika terfungsionalisasi sulfonat yang disintesis berdasarkan metode sol-gel, pada reaksi esterifikasi antara asam oleat dengan neopentil glikol. Aktivitas katalitiknya dibandingkan dengan empat jenis katalis lain, yaitu katalis SBA-15, SBA-15-PrSO3H dengan dua variasi komposisi, dan Ph-PMO-PrSO3H. Pengujian dilaksanakan pada kondisi reaksi yang sama untuk semua jenis katalis, yaitu dengan rasio molar reaktan neopentil glikol : asam oleat 4:1, suhu reaksi 150 oC, jumlah katalis 3%, dan waktu reaksi selama 120 menit. Hasil dari penelitian didapatkan katalis silika-organosilika terfungsionalisasi sulfonat menghasilkan persen konversi produk yang tertinggi, yaitu 71,09%. Selain itu, dilakukan pula variasi rasio molar reaktan, persen jumlah katalis, dan waktu reaksi untuk mengetahui kondisi optimum reaksi. Didapatkan kondisi optimum dari reaksi adalah rasio molar reaktan neopentil glikol : asam oleat 4:1 dengan jumlah katalis 5% dan waktu reaksi selama 300 menit menghasilkan persen konversi produk 87,14%. Dari pengujian daya daur ulang katalis diketahui bahwa katalis silika-organosilika terfungsionalisasi sulfonat memiliki daya daur ulang yang baik untuk tiga kali reaksi, masing-masing dengan persen konversi asam oleat 87,14%, 87,09%, dan 86,73%. Hal ini juga dikonfirmasi oleh karakterisasi FTIR katalis yang tidak menunjukkan adanya gugus fungsi yang hilang dibandingkan dengan katalis sebelum digunakan di reaksi.

---

This research was conducted to study the catalytic activity of a sulfonate functionalized silica-organosilicate catalyst synthesized based on the sol-gel method, in the esterification reaction between oleic acid and neopentyl glycol. The catalytic activity was compared to four other types of catalysts, namely SBA-15, SBA-15-PrSO3H with two variations of composition, and Ph-PMO-PrSO3H. The test was carried out under the same reaction conditions for all types of catalysts, namely with a molar ratio of neopentyl glycol reactants: oleic acid 4:1, reaction temperature of 150 oC, amount of catalyst 3%, and reaction time of 120 minutes. The results of the study showed that the sulfonate functionalized silica-organosilica catalyst produced the highest percentage of product conversion, namely 71,09%. In addition, variations in the molar ratio of the reactants, the percent amount of catalyst, and reaction time were also carried out to determine the optimum conditions for the reaction. The optimum conditions for the reaction were the molar ratio of reactants neopentyl glycol : oleic acid 4:1 with 5% catalyst and 300 minutes of reaction time to produce a product conversion percentage of 87,14%. From the catalyst recycling test it was found that the sulfonate functionalized silica-organosilica catalyst had good recyclability for three reactions, with percent oleic acid conversion of 87,14%, 87,09% and 86,73%, respectively. This was also confirmed by the FTIR characterization of the catalyst which did not show any loss of functional groups compared to the catalyst before being used in the reaction."