Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Sintesis zeolit ZSM-5 mesopori dengan secondary template dilakukan dengan menggunakan dua metode, yaitu single template dan double template. Pada metode single template digunakan surfaktan kationik CTMABr, sedangkan pada metode double template digunakan TPAOH dan PDDA. Karakterisasi dengan SEM, XRD dan FTIR menunjukkan bahwa zeolit hasil sintesis dengan kedua metode ini merupakan zeolit ZSM-5. Isoterm adsorpsi dari kedua zeolit ini menunjukkan hysteris loop pada P/Po 0.8-0.9 yang merupakan karakteristik zeolit mesopori. Analisis dengan menggunakan metode BJH adsorpsi menunjukkan terbentuknya pori berukuran mikro dan meso pada masing-masing zeolit mesopori hasil sintesis, dengan pori meso berukuran 10 dan 12.8 nm pada zeolit ZSM-5 hasil sintesis dengan single template dan 18.18 nm pada zeolit hasil sintesis dengan double template. Berdasarkan hasil karakterisasi, zeolit ZSM-5 mesopori dengan double template memiliki karakteristik yang lebih baik sebagai katalis daripada zeolit ZSM-5 mesopori dengan single template. Uji katalisis zeolit Co- ZSM-5 komersial pada reaksi oksidasi metana menggunakan atmospheric fixed bed reactor tidak menghasilkan produk metanol ataupun formaldehid.

---

Synthesis of mesoporous ZSM-5 zeolite with secondary template has been done with using two methods, single and double template . Cationic surfactants CTMABr was used in the single template method, whereas the double templates method was used TPAOH and PDDA. Characterization by SEM, XRD and FTIR showed that the synthesized zeolite with single and double template methods are ZSM-5. Isotherms adsorption both of zeolite shows hysteris loop at P / Po 0.8-0.9 that is characteristic of mesoporous zeolites.

Barrett-Joyner-Halenda analysis showed the formation of micro-and meso-sized pore in each of the mesoporous zeolite. The mesopore size in ZSM-5 with single template are 10 and 12.8 nm and 18,18 nm in the synthesized zeolite with double-template.

Based on characterization results, mesoporous ZSM-5 zeolite with double template has better characteristics than single template as catalyst. Catalysis test of commercial Co-ZSM-5 zeolite in methane oxidation reaction using atmospheric fixed bed reactors did not produce methanol or formaldehyde."

"Pada zeolit ZSM-5 komersial dan ZSM-5 sintesis "with template" telah dilakukan treatment dalam medium alkali NaOH atau biasa disebut metode desilikasi. Setelah treatment, ZSM-5 komersial menunjukkan karakteristik isoterm adsorpsi-desorpsi tipe IV yang merupakan ciri khas dari material mesopori. Metode BJH juga menunjukkan distribusi ukuran pori pada kisaran mesopori, yaitu 10-19nm. Pembentukan mesopori juga dipertegas melalui kenaikan Vmeso sebesar 18.56%. Sedangkan pada ZSM-5 sintesis "with template", metode BJH serta isotherm adsorpsi tidak menunjukkan karakter dari pembentukan mesoporositas. Namun, melalui analisis BET diketahui terjadi kenaikan Vmeso sebesar 26.09%. Langkah selanjutnya adalah studi awal zeolit ZSM-5 komersial berbasis logam cobalt sebagai katalis dalam reaksi oksidasi gas metana dengan menggunakan atmospheric fixed bed reactor. Pada reaksi katalisis ini, tidak terbentuk produk metanol pada trapping gas. Dari analisa GC hasil ekstraksi padatan katalis menggunakan etanol juga tidak menunjukkan adanya metanol yang terbentuk.

---

Synthesis of zeolite ZSM-5 zeolite mesoporous was done with treatment in an alkaline solution of NaOH or called as method of desilication. Starting material that used in this treatment is the commercial ZSM-5 and ZSM-5 synthesis "with template". After treatment, the commercial ZSM-5 showed the characteristics of adsorption-desorption isotherms of type IV which are characteristic of mesoporous materials. BJH method of pore size distribution also showed a majority in the range of mesopores, in range 10-19nm. Formation of mesopores also confirmed through the increasing of Vmeso of 18:56%. While the synthesis of ZSM-5 "with template", BJH method and the adsorption isotherm did not show the characteristics of the formation mesoporous. However, through analysis of known BET Vmeso increase of 26.9%. The next step is a preliminary study ZSM-5 zeolite-based on commercial cobalt metal as a catalyst in the reaction of methane oxidation using atmospheric fixed bed reactor. In this catalysis reaction, no product formed methanol in gas trapping. GC analysis of the solid catalyst extraction using ethanol also did not indicate the presence of methanol."

"ABSTRAKSintesis Co/ZSM-5 mesopori menggunakan template kedua PDDA-Cl dan CTABr untuk konversi metana menjadi metanol telah dilakukan dalam penelitian ini. ZSM-5 mesopori baik yang menggunakan template kedua PDDA-Cl maupun CTABr disintesis dengan total rasio molar gel: 1 Al2O3 : 64,3469 SiO2 : 10,0768 TPA 2O : 3571,6628 H2O pada temperatur 100 0C untuk PDDA-Cl dan pada temperatur ruang untuk CTABr dalam tahap kristalisasi, dan pengarah mesopori yang digunakan sebanyak 3 g PDDA-Cl dinamakan ZSM5-PDDACl , 1,2665 g CTABr dinamakan ZSM5-30 , 2,5341 g CTABr dinamakan ZSM5-15 , 4,9242 g CTABr dinamakan ZSM5-7,5 . Penamaan sampel yang menggunakan CTABr tersebut didasarkan pada nilai rasio molar Si Al /CTABr. Keempat produk ZSM-5 mesopori dikarakterisasi dengan instrumen XRD, FTIR, SEM, EDX, BET, dan TGA. Produk konversi metana dikarakterisasi dengan GC-FID. Berdasarkan karakterisasi XRD sudut lebar, FTIR dan SEM menunjukkan bahwa ZSM-5 yang menggunakan template kedua PDDA-Cl, CTABr-15, dan CTABr-30 berhasil disintesis dengan munculnya puncak-puncak khas ZSM-5 pada pola XRD di 2? = 70-90 doublet peaks dan 220-250 triplet peaks , adanya serapan pada bilangan gelombang 550 cm-1, dan terbentuknya morfologi khas dari ZSM-5. Berdasarkan karakterisasi BET dan SEM tampak jelas bahwa ZSM5-PDDACl, ZSM5-30, ZSM5-15, dan ZSM5-7,5 menghasilkan sistem mesopori. Hal ini ditunjukkan dengan adanya grafik hysteresis loop pada grafik adsorpsi isotermal dan adanya struktur kasar pada permukaan kristal ZSM-5. Tetapi, sistem mesopori yang dihasilkan pada ZSM5-PDDACl, ZSM5-30 dan ZSM5-15 tidak teratur. Sedangkan ZSM5-7,5 memiliki sedikit keteraturan. Hal tersebut dibuktikan dengan tidak adanya pola difraksi pada analisa XRD sudut rendah untuk sampel ZSM5-PDDACl, ZSM5-30, ZSM5-15, sementara sampel ZSM5-7,5 memiliki pola difraksi yang melebar di sekitar 2? = 20. Analisa EDX menunjukkan bahwa ZSM5-PDDACl, ZSM5-30, ZSM5-15 dan ZSM5-7,5 memiliki rasio Si/Al sebesar 26,69, 37,18, 12,62, dan 13,19, masing-masing. Analisa TGA menunjukkan bahwa temperatur 550 0C sudah dapat menghilangkan semua template yang digunakan. Untuk karakterisasi produk konversi, analisa GC-FID menunjukkan bahwa metanol diproduksi secara kualitatif dengan menggunakan Co/ZSM5-PDDACl, Co/ZSM5-30, dan Co/ZSM5-15, meskipun persen yield relatif sangat kecil.

---

ABSTRACTSynthesis of mesoporous Co ZSM 5 using secondary template PDDA Cl and CTABr for conversion of methane to methanol have been studied. The mesoporous ZSM 5 both using secondary template PDDA Cl and using CTABr were synthesized with molar ratio of gel 1 Al2O3 64.3469 SiO2 10.0768 TPA 2O 3571.6628 H2O at temperature of 100 0C for PDDA Cl and at room temperature for CTABr in crystallization step, and the mesoporous directing agent used of 3 g PDDA Cl it named ZSM5 PDDACl , 1.2665 g CTABr it named ZSM5 30 , 2.5341 g CTABr it named ZSM5 15 , 4.9242 g CTABr it named ZSM5 7.5 . The naming of samples using CTABr based on value of molar ratio of Si Al CTABr. All products of mesoporous ZSM 5 were characterized by XRD, FTIR, SEM, EDX, BET, and TGA instruments. The product of methane conversion was characterized by GC FID instrument. Based on the characterization of wide angle XRD, FTIR, and SEM showed that ZSM 5 using secondary template PDDA Cl, CTABr 15, and CTABr 30 were successfully synthesized with the presence of the typical peaks of ZSM 5 on XRD patterns at 2 70 90 doublet peaks and 220 250 triplet peaks , the presence of band at wavenumbers around 550 cm 1, the formation of the typical morphology of ZSM 5. Based on the characterization of BET and SEM that ZSM5 PDDACl, ZSM5 30, ZSM5 15, and ZSM5 7.5 produced mesoporous system. It was showed by the presence of hysteresis loop graph on isothermal adsorption graph and the presence of rough structure on crystal surface of ZSM 5. However, the obtained mesoporous system of ZSM5 PDDACl, ZSM5 15, and ZSM5 30 were disordered. While ZSM5 7.5 has less ordered. It was evidenced by the absence of diffraction patterns on the analysis of low angle XRD for samples of ZSM5 PDDACl, ZSM5 30, and ZSM5 15, while ZSM5 7.5 sample has broad peak around 2 20. EDX analysis show that ZSM5 PDDACl, ZSM5 30, ZSM5 15, and ZSM5 7.5 have Si Al ratio of 26.69, 37.18, 12.62, 12,19, respectively. TGA analysis showed at temperature 550 0C all templates used have been eliminated. For the characterization of conversion product, GC FID analysis showed that methanol was qualitatively produced by using Co ZSM5 PDDACl, Co ZSM5 30, and Co ZSM5 15, although the yield percent was relatively very small."

"Penggunaan batubara sebagai bahan bakar yang semakin meningkat di seluruh dunia membutuhkan perhatian secepatnya dari beberapa peneliti. Fokus penelitian ini melakukan sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan abu terbang batubara (rasio mol SiO2 /Al2O3 = 3,59). sebagai bahan baku utama. Dalam rangka untuk mendapatkan rasio mol SiO2/Al2O3 yang tepat, digunakan silikat dibuat dari sekam padi. Pertam-tama abu terbang batubara dan abu sekam padi dilakukan pre-treatment untuk mendapatkan ekstrak silikat (SiO4 4-) dan aluminat (AlO4 5-) dan dipisahkan dari pengotor-pengotornya. Kemudian zeolit ZSM-5 mesopori disintesis menggunakan metode hidrotermal dengan dua jenis template (TPAOH dan PDDA) dan dengan benih ZSM-5 dengan ratio mol 12 NaOH : 30 SiO2 : 0,75 Al2O3 : 1800 H2O. Hasil sintesis zeolit ZSM-5 mesopori dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, SEM-EDX, AAS, TGA dan BET. Hasil sintesis ZSM-5 dari abu terbang batubara dan abu sekam padi juga dibandingkan dengan ZSM-5 hasil sintesis dari bahan pro-analisis. Hasil FTIR menunjukkan puncak pada bilangan gelombang pada 1250-950 cm-1 (νasymetric T-O), 820-650 cm-1 (νsymetric T-O), and at 650-500 cm-1 (double ring) yang merupakan jalinan eksternal gugus pentasil. Dari hasil XRD terlihat munculnya puncak pada posisi 2 theta pada 7-10 0 dan 22-25 0, yang merupakan puncak khas dari zeolit ZSM-5, selain itu juga muncul pola menunjukkan hematite dan magnetite dengan intensitas rendah. Hasil SEM menunjukkan kristal heksagonal yang tidak merata yang mengindikasi terbentuknya mesopori pada kristal ZSM-5, tetapi dari hasil SEM juga terlihat masih banyak terdapatnya pengotor pada hasil sintesis. Analisa AAS dan EDX menunjukkan ratio Si/Al ZSM-5 double template sebesar 20,10 dan ZSM-5 dengan benih sebesar 15,95. ZSM-5 hasil sintesis dari campuran abu terbang batubara dan abu sekam padi (SA ZSM-5 double template =43,76 m2/g dan SA ZSM-5 benih = 45,95 m2/g) memiliki luas permukaan yang lebih rendah dibandingkan dengan ZSM-5 hasil sintesis dari bahan pro-analisis (SA=294,75 m2/g). Selanjutnya, ZSM-5 hasil sintesis diimpregnasi dengan ion kobalt (III) dan dikalsinasi pada 550 oC menjadi spesi kobalt-oksida (Co/ZSM-5). Uji aktivitas katalitik ZSM-5 dan Co/ZSM-5 sebagai katalis heterogen pada reaksi partial oksidasi metana menjadi metanol dan juga dibandingkan dengan ZSM-5 komersial. Dari uji aktivitas katalitik meskipun % konversi metana menjadi metanol ZSM-5 hasil sintesis dari campuran abu terbang batubara dan abu sekam padi masih inferior ( ZSM-5 double template = 7,08% dan 12,43% ; ZSM-5 benih = 10,54% dan 11,19 % konversi metana) dibandingkan hasil sintesis dari precursor pro-analitik (28,33% dan 37,65%) and ZSM-5 komersial (9,92% dan 21,36%), tetapi ZSM-5 dan Co/ZSM-5 yang berasal dari abu terbang batubara dan abu sekam padi berpotensi digunakan sebagai katalis pada reaksi partial oksidasi metana menjadi metanol.

---

The ever increasing consumption of coal around the world has given rise to the by-product coal fly ash that requires an urgent attention and is gaining much needed research attention. Focus of this work has the synthesis of ZSM-5 zeolite using fly ash (SiO2/Al2O3 mole ratio = 3.59). as the main raw material. In order to obtain the appropriate SiO2/Al2O3 mole ratio, the silicate prepared from rice husk was used. First, coal fly ash and rice husk were subjected to pre-treatment in order to extract silicate (SiO4 4-) and aluminate (AlO4 5-) and separated from the impurities. Then the ZSM-5 zeolite were synthesized through hydrothermal treatment using two types of templates (TPAOH and PDDA) and using seed of ZSM-5 giving molar ratio 12 NaOH : 30 SiO2 : 0.75 Al2O3 : 1800 H2O. The as-synthesized ZSM-5 was then characterized using FTIR, XRD, SEM-EDX, and BET. The as-synthesized ZSM-5 from fly ash and rice husk also was compared with ZSM-5 from pro-analysis material. The result of FTIR showed peaks at 1250-950 cm-1 (νasymetric T-O), 820-650 cm-1 (νsymetric T-O), and at 650-500 cm-1 confirming the presence of the five number ring of the pentasil structure. The result of XRD showed the appearance of certain peaks in the position 2 theta between 7-90 and 22-250 indicative of ZSM-5 structure, but also showed the pattern of low intensity magnetite and hematite. The SEM image showed the rough surface of hexagonal crystals from ZSM-5 structure, indicative of mesoporosity in the structure, but SEM image also showed still many impurities. Furthermore, the EDX result showed variation in Si/Al ratio, and in which the ratio in the ZSM-5 double template is 20.10 ; ZSM-5 from pro-analysis materials is 16.73 and ZSM-5 seeded is 15.95 . ZSM-5 from fly ash and rice husk (SA ZSM-5 double template =43.76 m2/g and SA ZSM-5 seeded = 45.95 m2/g) has lower surface area than ZSM-5 from pro-analisys material (SA=294,75 m2/g). After ZSM-5 was synthesized, it was modified with Cobalt through impregnation method. The catalytic activity of both ZSM-5 and Co/ZSM-5 zeolites as heterogeneous catalysts in partial oxidation of methane were preliminary tested and compared with that commercial one. The result showed that hence the catalytic activity of ZSM-5 and Co/ZSM-5 from fly ash and rice husk was still inferior ( ZSM-5 double template is 7.08% and 12.43% ; ZSM-5 seeded is 10.54% and 11.19 % conversion of methane) compared tothe pro-analysis sourced-counterpart (28.33% and 37.65%) and commercial one (9.92% and 21.36%), they were potential to be used as catalyst in the partial oxidation of methane to methanol."

"ZSM-5 telah berhasil disintesis melalui metode hidrotermal dari mineral alam zeolit alam Bayat dan kaolin Bangka sebagai sumber alumina dan silika, TPAOH sebagai agen pengarah struktur MFI dan PDDA-M sebagai pengarah mesopori. ZSM-5 kemudian dimodifikasi permukaannya dengan oksida logam Fe dan Co melalui metode impregnasi basah untuk meningkatkan aktivitas katalitiknya pada reaksi oksidasi parsial metana. Modifikasi dengan oksida logam ini juga dilakukan untuk ZSM-5 sintetik sebagai pembanding dalam aktivitas katalitiknya. ZSM-5 alam dan ZSM-5 sintetik termodifikasi oksida logam dikarakterisasi dengan instrumen FTIR, XRD, SEM-EDX, surface area analyzer dan XPS untuk mengetahui pengaruh modifikasi permukaan terhadap struktur, morfologi dan aktivitas katalitiknya. Analisis komposisi unsur dari ZSM-5 alam terimpregnasi oksida Fe dan Co menunjukkan % loading Fe dan Co berturut-turut sebesar 2,37% dan 1,78%. Hasil pengujian isoterm adsorpsi menunjukkan baik ZSM-5 alam maupun ZSM-5 alam terimpregnasi oksida logam Fe dan Co memiliki kurva tipe IV H4 yang merupakan kurva ciri khas material berpori hirarki. Analisis XPS menunjukkan spesi oksida logam Fe dan Co yang menempel pada ZSM-5 berturut-turut adalah Fe₂O₃ dan Co₃O₄. Hasil uji analisis kandungan gas menggunakan GC-TCD menunjukkan berkurangnya mol metana setelah reaksi yang menandakan metana telah terkonversi menjadi metanol dan formaldehida yang terlihat dari puncak kromatogram GC-FID. Hasil analisis produk dengan GC-FID menunjukkan reaksi oksidasi parsial metana menggunakan Fe/ZSM-5 menghasilkan formaldehida dan menggunakan Co/ZSM-5 menghasilkan metanol dan formaldehida.

---

ZSM-5 has been successfully synthesized through hydrothermal method using Bangka Kaolin and Bayat Natural Zeolite as the precursors, TPAOH as MFI-structure directing agent; PDDA-M as mesopore directing agent. Furthermore, the surface of ZSM-5 was impregnated with metal oxide of Fe and Co to improve its catalytic performance through partial oxidation of methane reaction. As comparison, ZSM-5 synthesized from pro analysis precursors was also impregnated with metal oxide of Fe and Co and tested through the reaction. Metal oxide of Fe and Co impregnated ZSM-5 were characterized with XRD, SEM-EDS, XPS and SAA-BET instruments to see the effect of impregnation to the structure and characteristic of both materials. Analysis of the elemental composition of Fe/ and Co/ZSM-5 was 2,37% and 1,78% respectively. The N₂ isotherm adsorption curve shows a type IV H4 indicates that the materials has hierarchical characteristic. XPS analysis show the Fe and Co oxide that impregnated to ZSM-5 is Fe₂O₃ and Co₃O₄. GC-TCD analysis show there is a decreases of methane mol after reaction indicates that the methane has been converted. GC-FID analysis show that the partial oxidation of methane using Fe/ZSM-5 yielded formaldehyde whereas for Co/ZSM-5 yielded methanol and formaldehyde."

"Metana digunakan dalam reaksi oksidasi parsial dengan menggunakan katalis ZSM-5 mesopori. Zeolit ZSM-5 mesopori disintesis dengan menggunakan PDDA sebagai template mesopori. Pencitraan FE-SEM menunjukkan kristal heksagonal yang tidak rata akibat penggunaan template kedua sebagai pembentuk intrakristal mesopori. Katalis Co-ZSM-5 (2,28%wt Co) dan ZSM-5 dibandingkan kemampuan katalitiknya dalam reaksi oksidasi parsial metana. Analisis XRD mengindikasikan tidak adanya kerusakan yang signifikan pada kerangka zeolit dengan impregnasi logam Co. Analisis BET mengindikasikan masuknya logam Co ke dalam pori zeolit ZSM-5 berdasarkan penurunan luas permukaan dan volum pori pada distribusi ukuran pori. Reaksi katalitik dilakukan didalam batch reactor dengan variasi laju alir metana 0,5-1 bar dan laju alir nitrogen 2 bar pada waktu reaksi 30 dan 60 menit. Pengukuran kuantitas hasil produk dilakukan menggunakan standar adisi dengan GC-FID. Analisa GC-FID menunjukkan laju feed metana optimum didapat pada tekanan 0,75 bar pada waktu reaksi 60 menit. Metanol menjadi hasil utama dari reaksi oksidasi parsial metana dengan konversi menggunakan katalis ZSM-5 dan Co-ZSM-5 sebesar 8,40% dan 42,07%.

---

Methane is used on partial oxidation reaction by using mesoporous ZSM-5 as catalyst. Mesoporous zeolite ZSM-5 was synthesized by using PDDA as mesoporous template. FE-SEM image showed flaw hexagonal crystal caused by using secondary template as template of intracrystalline mesoporous. Catalyst Co - ZSM-5 (2.28%wt) and ZSM-5 were compared their catalytic performance on partial oxidation of methane reaction. Analysis of XRD indicated no significant damage on zeolite framework by metal Co impregnation. Analysis of BET indicated entry of metal Co to pore of zeo lte ZSM-5 based on surface area reduction and pore size distribution. Catalytic reaction was done in batch reactor with variation of methane feed as 0.5-1 bar and nitrogen feed as 2 bar at reaction times were 30 and 60 minutes. Quantity measurement of products was done used standard addition by GC-FID. Analysis of GC-FID showed optimum methane feed gotten at pressure 0.5 bar at reaction time was 60 minutes. Methanol became primary product of partial oxidation of methane with conversion used catalyst ZSM-5 and Co-ZSM-5 were 8.40% and 43.07%."

"Sintesis ZSM-5 mesopori dengan TPAOH sebagai template pertama dan PDDA sebagai template kedua telah berhasil dilakukan. Zeolit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD, BET dan FTIR menunjukkan bahwa zeolit yang disintesis merupakan zeolite ZSM-5 mesopori yang memiliki rata-rats radius pori berukuran 47,12 Å dengan luas area sebesar 435.10 m2g-1. Perlakuan lanjut dengan logam Co dengan metode impregnasi (Co-ZSM5-IMP) dan tukar kation (Co-ZSM5-TI) masing-masing dengan larutan Co(NO3)2.6.H2O 0.2945 M dan 0.1 M, dan dihasilkan katalis dengan kadar Co masing-masing 2.28 wt% dan 2.12 wt%. Reaksi katalisis berlangsung di dalam reaktor gas bersistem batch pada suhu 1500C dengan variasi laju umpan gas metana sebesar 0.5; 0.75; dan 1 bar dengan waktu reaksi selama 30 menit. Hasil reaksi katalisis selanjutnya di uji dengan instrumentasi GC-FID dengan metode pengukuran standar adisi. Hasil yang optimum didapatkan pada variasi laju umpan gas metana sebesar 0.75 bar dengan persen konversi metana menjadi metanol sebesar 9,03 % dengan katalis Co-ZSM-5-IMP dan 15.24 % dengan katalis Co-ZSM-5-TI. Selanjutnya pada kondisi yang optimum dilakukan penambahan waktu menjadi 60 menit dan didapatkan persen konversi metana menjadi methanol sebesar 42.56 % dengan katalis Co-ZSM-5-IMP dan 6,74 % dengan katalis Co-ZSM-5-TI. Hasil instrumentasi FE-SEM menunjukkan bahwa katalis hasil reaksi masih memiliki struktur ZSM-5 yang baik dengan kadar Co dalam zeolit mencapai 1.4-2 wt%. Hal ini menunjukkan katalis yang digunakan masih memungkinkan untuk digunakan kembali sebagai katalis.

---

ZSM-5 mesoporous was successfully synthesized with TPAOH as a first template and PDDA as a secondary template. XRD, BET, and FTIR were used to characterized the zeolite and showed that the zeolite was ZSM-5 mesoporous which has average pore radius 47,12 Å with the surface area was 435.10 m2g-1. Catalyst product from treatment using impregnation (Co-ZSM5-IMP) and ion exchange(Co-ZSM5-TI) method with Co(NO3)2.6.H2O 0.2945 M and 0.1 M solution has amount of Co 2,28 wt% and 2.12 wt%. Catalytic reaction was performed in a batch reactor at 1500C with various feed rate of methane gas, 0.5; 0.75; and 1 bar, for 30 minutes. The catalyst product was measured using GC-FID with addition standard method.

Optimum product was obtained at 0.75 bar feed rate of methane gas with convertion percentage 9,03% for Co-ZSM-5-IMP catalyst and 15,24% for Co-ZSM-5-TI catalyst. In optimum condition, catalytic reaction was added to 60 minutes and convertion percentage from methane to methanol were 42.56% for Co-ZSM-5-IMP and 6,74% for Co-ZSM-5-TI. FE- SEM measurement showed that the catalyst after reaction still have a good ZSM-5 structure with amount of Co up to 1,4-2%. It indicates that the catalyst has a possibility to reused again."

"Gas oksigen digunakan dalam reaksi oksidasi parsial metana dengan menggunakan katalis Co/ZSM-5 Mesopori. ZSM-5 disintesis dengan menggunakan metode double template dimana TPAOH digunakan sebagai template pengarah struktur MFI dan PDDA digunakan sebagai template pengarah mesopori. Difraktogram hasil sintesis menunjukkan terbentuknya ZSM-5. Impregnasi logam Co tidak mempengaruhi secara signifikan pola difraksi pada difraktogram. Analisa AAS menunjukkan perbandingan Si/Al sebesar 25,03 dan % loading Co sebesar 2,47%. FTIR menunjukkan hilangnya gugus C-H pada ZSM-5 Mesopori setelah kalsinasi. Hal ini didukung oleh data TGA yang menunjukkan hilangnya 29,43% massa ZSM-5 Mesopori. Pencitraan SEM menunjukkan terbentuknya kristal heksagonal dengan permukaan yang tidak rata akibat penggunaan PDDA sebagai template pengarah mesopori. Analisa BET mengindikasikan masuknya logam Co maupun oksidanya ke dalam pori yang berukuran mikro. Hal ini dapat dilihat dari penurunan volum mikropori sebesar 41,11%. Sementara meningkatnya luas permukaan eksternal mengindikasikan terbentuknya cluster-cluster kobalt oksida pada permukaan eksternal ZSM-5. Reaksi katalitik oksidasi parsial metana dilakukan dalam batch reactor dengan komposisi gas metana 0,75 bar dan gas oksigen 2 bar. Dilakukan variasi waktu reaksi yaitu 30, 60, dan 120 menit. Selain itu juga dilakukan variasi ekstraktor produk. Terjadi peningkatan % konversi sebesar 145,49% setelah menggunakan gas oksigen pada reaksi oksidasi parsial metana. Analisa GC menunjukkan bahwa waktu reaksi optimum adalah 30 menit dengan % konversi sebesar 1,39% dengan ekstraktor air dan 41,95% dengan ekstraktor etanol.

---

Oxygen is used in the partial oxidation of methane by using a catalyst Co - ZSM - 5 Mesoporous . ZSM - 5 synthesized using a double template method which is TPAOH used as a MFI structure directing template and PDDA was used as a mesoporous directing template. XRD results showed the formation of synthesis of ZSM - 5 . Co metal impregnation does not affect significantly the XRD diffraction pattern . AAS analysis shows the ratio Si / Al of 25.03 and % Co loading of 2.47 % . FTIR showed the loss of the C-H on Mesoporous ZSM - 5 after calcination. This is supported by the TGA data show lost 29,43% mass Mesoporous ZSM - 5. SEM imaging showed the formation of hexagonal crystals with uneven surfaces due to the use of PDDA as a mesoporous directing template. BET analysis indicates the inclusion of Co or its oxides into micro-sized pores . It can be seen from the decrease in micropore volume by 41.11 % . While an increase in external surface area indicated the formation of cobalt oxide clusters on the external surface of ZSM - 5 . Methane catalytic partial oxidation reactions carried out in a batch reactor with methane gas composition of 0.75 bar and 2 bar of oxygen gas. Reaction time variations are 30, 60, and 120 minutes. There were also do variations of products extractor. There was an increase of 145.49% %conversion after using oxygen gas in a partial oxidation reaction of methane. GC analysis showed that the optimum reaction time is 30 minutes with the % conversion of 1.39% with a water extractor ang 41,95% with ethanol extractor."

"Zeolit ZSM-5 mesopori disintesis menggunakan double template TPAOH dan polimer kationik PDDA. Katalis Co-ZSM-5 disiapkan dengan cara impregnasi ion cobalt (2.6 wt% zeolit) pada ZSM-5 mesopori, agar memperoleh katalis heterogen untuk oksidasi parsial gas metana menjadi metanol menggunakan oksigen sebagai sumber oksidannya. Analisis XRD zeolit, pencitraan SEM dan BET mengindikasikan bahwa penambahan waktu ageing meningkatkan kristalinitas ZSM-5, tetapi di sisi lain juga menurunkan luas permukaan, mesoporositas, dan ukuran kristal ZSM-5. Perlakuan alkali pada ZSM-5 double template menyebabkan penurunan baik mesoporositas dan kristalinitas ZSM-5. Sebelum digunakan untuk aplikasi, Co-ZSM-5 dikalsinasi pada suhu 550 0C selama 3 jam dalam aliran O2 (200 mL/min). Reaksi katalitik berlangsung pada suhu 150 oC selama 30 menit dalam sistem batch reactor yang terdiri dari metana, N2 (rasio CH4:N2 = 0.5:2) dan katalis Co-ZSM-5 (2.6 wt%). Produk diekstraksi dengan etanol dan dianalisis menggunakan GC-FID. Analisa GC-FID menunjukkan bahwa oksidasi parsial metana pada ZSM-5 dengan mesoporositas tinggi memiliki kecenderungan terhadap pembentukan metanol. Sedangkan, ZSM-5 dengan mesoporositas yang lebih rendah menghasilkan produk lain yang tidak teridentifikasi selain metanol. Hasil ini menunjukkan bahwa selektifitas produk oksidasi parsial metana dapat ditentukan dengan mengatur mesoporositas ZSM-5 sebagai katalis.Mesoporous ZSM-5 zeolite was synthesized using double template TPAOH and cationic polymer PDDA. Co-ZSM-5 catalyst was then prepared by impregnating cobalt ions (2.6 wt% zeolite) in mesoporous ZSM-5, in order to obtained heterogeneous catalyst for partial oxidation of methane gas to methanol using oxygen as oxidant. XRD pattern of the zeolite, SEM images, and adsorption of BET indicate that the addition of ageing time increase the crystallinity of ZSM- 5, but in the other hand decrease the surface area, mesoporosity, and particle size of ZSM-5. In addition, giving alkaline treatment to ZSM-5 double template decrease both mesoporosity and crystallinity of ZSM-5. Before reaction, Co- ZSM-5 were calcined at 550 0C for 3 hours in flow of O2 (200 mL/min). The catalytic test was performed at 150 oC for 30 minutes in a batch reactor consisting of methane, N2 (CH4:N2 ratio is 0.5:2) and Co-ZSM5 catalyst (2.6 wt%). The reaction products were collected by extraction with ethanol and analyzed using GC-FID. The analysis of GC-FID show that the partial oxidation of methane performed by high mesoporosity of ZSM-5 tends to methanol production. While the reaction performed by lower mesoporosity of ZSM-5 results another unidentified product beside methanol. These result show that the product selectivity of partial oxidation of methane could be determined by tuning the mesoporosity of ZSM-5 as catalyst."