Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"3,4-Metilendioksimetamfetamin MDMA atau di Indonesia dikenal dengan ekstasi merupakan recreational drugs golongan stimulant dan halusinasi dari golongan amfetamin yang masih banyak disalahgunakan hingga saat ini. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan MDMA maka diperlukan uji MDMA dalam tubuh. Selama ini kadar MDMA di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Dried Blood Spot sebagai metode yang lebih sederhana dan tidak invasif bila dibandingkan dengan pengambilan darah langsung dari vena yang lebih invasif atau dari urin yang masih diragukan kebenaran pengambilan sampel dikarenakan masalah privasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis MDMA dalam sampel DBS mulai dari kondisi kromatografi gas spektrometri massa yang optimum, metode preparasi sampel DBS yang optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler HP-5 MS dengan panjang 30 m, diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 1,2 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 135,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut methanol lalu reesidunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 40 ? L. hasil validasi terhadap metode analisis MDMA yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 25,0-500,0 ng/mL dengan r> 0,9999.

---

3,4 Metilendioxymethamphetamine or in Indonesia known as ecstasy is one of recreational drugs that causing stimulant and hallucinogen of the amphetamine group which is still widely abused. To prove a person abusing MDMA then MDMA test is required in the body. MDMA concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Dried Blood Spot as a simple and non invasive method compared to blood taking directly from the vene that usually is invasive and urine that can be still doubtful because privacy issue. This study aims to develop analytical methods for MDMA in DBS sample from the conditions of gas chromatography mass spectrometry optimum, optimum DBS preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were HP MS 5 capilarry columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 1.2 mL min detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with methanol solvent and the residue is dried and reconstituted with about 40 L of ethil acetate. The results of the validation of analytical methods for MDMA that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 25.0 to 500.0 ng mL with r 0.9999."

"Penyalahgunaan obat-obatan mengalami peningkatan di masyarakat. Salah satu senyawa yang sering disalahgunakan adalah stimulan tipe amfetamin dengan contohnya 3,4-Metilendioksi-N-etilamfetamin MDEA. Senyawa ini memiliki khasiat sebagai psikotropika. Di Indonesia, senyawa ini masuk dalam narkotika golongan I berdasarkan Undang-Undang Nomor 35 Tahun 2009. Untuk menyatakan seseorang positif menggunakan narkoba maka perlu untuk dibuktikan melalui identifikasi senyawa dalam matriks biologis. Dried blood spot DBS merupakan metode dengan matriks berupa darah utuh memiliki kelebihan, berupa kebutuhan sampel darah lebih sedikit, dan penanganannya mudah. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis MDEA dalam DBS, mulai dari kondisi KG-SM yang optimum, metode preparasi DBS yang optimum hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi yang optimum diperoleh dengan digunakan kolom kapiler HP-5 MS 30 m x 0,25 mm I.D. x 0,25 ?m ; helium sebagai fase gerak; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 250oC; deteksi SM menggunakan 4 fragmen pada nilai m/z 72,00 dan 44,00 untuk MDEA dan 58,00 dan 77,00 untuk Efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan kertas DBS dengan volume totolan 40 L diekstraksi dengan mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut metanol 700 L, sonikasi selama 5 menit, dievaporasi dengan gas nitrogen kemudian direkonstitusi dengan etil asetat 50 L. Hasil validasi terhadap metode analisis MDEA yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA bioanalytical guideline pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 15-250 ng/mL dengan r ge; 0,98.

---

Drug abuse has been increasing in society. One of the most frequently abused substances is amphetamine type stimulants such as 3,4 Methylenedioxy N ethylamethetamine MDEA. These substances exhibit psychotropic activity. In Indonesia, these substances belong to Class I Narcotic based on Act Number 35 Year 2009. To declare a person positive using drugs then it is necessary to be proved through the identification of compounds in the biological matrix. Dried blood spot DBS is a method using matrix of whole blood as sample and gave some advantages preluding fewer blood samples, and easy handling. This study aimed to develop MDEA analysis methods in DBS including optimization GC MS conditions, optimum DBS preparation methods, and validation of analytical method. The optimum chromatographic conditions were HP 5 MS capillary columns 30 m x 0.25 mm I.D. x 0.25 m helium as mobile phase flow rate 1,0 mL min column temperature 250oC detection of MS using 4 fragments at m z values of 72.00 and 44.00 for MDEA and 58.00 and 77.00 for Ephedrine HCl as an internal standard. Sample were prepared by using DBS paper with spot volume 40 L then extracted using liquid liquid microextraction with 700 L methanol as solvent, sonication for 5 minutes, evaporated using nitrogen gas then reconstituted with 50 L ethyl acetate. The validation results of the MDEA analysis methods performed met the validation requirements based on the EMEA bioanalytical guideline 2011. The obtained method was linear in the concentration range of 15 250 ng mL with r ge 0.98."

"6-Merkaptopurin merupakan obat antineoplastik golongan antimetabolit yang digunakan dalam terapi pengobatan leukemia limfositik akut. 6-Merkaptopurin memiliki indeks terapi sempit sehingga diperlukan pemantauan terapi obat. Pemantauan terapi obat tersebut memerlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan valid untuk menganisis kadar analit dan metabolit dalam plasma manusia. Penelitian ini dilakukan untuk mengoptimasi kondisi analisis dan melakukan validasi metode analisis 6-merkaptopurin dan 6-metilmerkaptopurin dalam plasma. Kondisi optimum kromatografi adalah menggunakan kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm); suhu 30°C; fase gerak air-metanol-asetonitril pada kondisi elusi gradien; laju alir 1,00 mL/menit; dan dideteksi dengan detektor photodiode array pada panjang gelombang 303 nm. Sebagai baku dalam digunakan 5-fluorourasil. Ekstraksi plasma dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair menggunakan diklormetan sebagai pengekstrak. Hasil validasi metode analisis yang diperoleh valid dan linear pada rentang konsentrasi merkaptopurin 2,0 - 200,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9991 dan rentang konsentrasi 6-metilmerkaptopurin 20 - 2000 ng/mL dengan nilai r > 0,9993. Akurasi dan presisi intra-hari dan antar-hari memenuhi persyaratan yaitu nilai koefisien variasi ≤ 20% (LLOQ) dan ≤ 15% (sampel QC). Pada uji stabilitas, 6-merkaptopurin dan 6-metilmerkaptopurin stabil dalam plasma suhu -20°C selama 21 hari. Metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline.

---

6-Mercaptopurin is antineoplastics drug that included in antimetabolite group used in acute lymphocytics leukemia medication. 6-Merkaptopurin has narrow therapeutic index, so it requires therapeutic drug monitoring. Therapeutic drug monitoring requires sensitive, selective, and valid method to anlyze the level of anlyte and it's metabolite in human plasma. This study aimed to optimize the analytical conditions and do validation for analysis of 6-mercaptopurine and it's one of metabolites (6-methylmercaptopurine) in plasma. Optimal chromatographic condition for analysis was performed using C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm); temperature 30°C; the mobile phase contains water-methanol-acetonitril bellow gradient elusion condition; and detected at PDA wavelength of 303 nm. 5-Fluorouracil was used as internal standard. Plasma extraction was done by liquid-liquid extraction method using dichlormethane. The method was valid and linear at concentration range of 2.0 - 200.0 ng/mL with r > 0.9991 for 6-mercaptopurine and 20 - 2000 ng/mL with r > 0.9993 for 6-methylmercaptopurine. Accuracy and precision within-run and between-run fulfill the acceptance criteria, coefficient of variation ≤ 20% (LLOQ) and ≤ 15% (QC samples). 6-Mercaptopurine and 6-methylmercaptopurine was stable in plasma at least for 21 days when stored at -20ºC. This method fulfill the acceptance criteria based on EMEA bioanalytical guideline."

"N-Asetilglukosamin GlcNAc merupakan suatu monosakarida derivat glukosa yang banyak terdapat di alam. Senyawa GlcNAc telah dimanfaatkan secara luas dalam bidang farmasi, pangan serta kosmetik, oleh sebab itu dibutuhkan suatu metode analisis optimum sebagai acuan untuk menganalisis GlcNAc. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang valid untuk analisis GlcNAc pada sampel suplemen secara KLT-Densitometri. Hasil optimasi menunjukkan kondisi optimum untuk analisis GlcNAc menggunakan n-propanol-air-NH4OH 70:30:1 sebagai fase gerak dan reagen anilin-difenilamin sebagai penampak noda. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 302 nm. Metode analisis memenuhi semua persyaratan parameter validasi metode analisis dengan nilai koefisien korelasi r 0,99845, LOD 1191.38 g/mL dan LOQ 3971.27 g/mL. Kadar sampel yang diperoleh adalah sebesar 100.07 - 102.47.

---

Acetylglucosamine GlcNAc is a monosaccharides glucose derivatives that is widely available in nature. GlcNAc have been used in a pharmaceutical product , food and cosmetics. This study aimed to obtain valid method for analysis GlcNAc in supplement product sample using TLC Densitometry. The optimum condition for analysis was using n propanol water NH4OH 70 30 1 as a mobile phase and sprayed with aniline diphenylamine reagent. The maximum wavelength was 302 nm. This method fulfiled all the criteria of validation with r value of 0.99845, LOD 1191.38 g mL and the LOQ 3971.27 g mL. Conformity with the label provides the results of 100.07 102.47."

"Mikroalga merupakan solusi alternatif untuk menyelesaikan masalah kekurangan gizi di Indonesia. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar protein dan asam amino pada mikroalga Scenedesmus sp dan Coelastrum sp. Kadar protein diukur menggunakan metode Biuret dan kurva standar BSA (Bovine Serum Albumin) yang diukur pada panjang gelombang 540 nm. Hasil pengukuran kadar protein dengan metode Biuret didapatkan persentase proteinnya yaitu 4.16 % untuk mikroalga Scenedesmus sp dan 1.64 % untuk mikroalga Coelastrum sp. Penentuan kandungan asam amino dilakukan menggunakan metode KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi).Hasil analisis kandungan asam amino menunjukkan hasil bahwa asam amino esensial leusin merupakan asam amino esensial yang memiliki kandungan terbanyak pada mikroalga Coelastrum sp dan pada mikroalga Scenedesmus sp asam amino esensial lisin merupakan asam amino yang memiliki kandungan terbanyak. Sedangkan untuk kandungan asam amino non esensial diperoleh hasil bahwa asam amino glutamat merupakan asam amino yang memiliki kandungan terbanyak pada mikroalga Scenedesmus sp dan Coelastrum sp.Pada penelitian ini dilakukan juga perhitungan jumlah sel alga dengan metode kapasitansi dimana hasil perhitungan dibandingkan dengan perhitungan jumlah sel menggunakan Counting chamber dan nilai absorbansi dengan spektrofotometer, dan didapatkan perbandingan yang sama dari besar kapasitansi, jumlah sel, dan absorbansi

---

Microalgae is an alternative solution to solve the problem of the lack of nutrient in Indonesia. The aims of this research is to determine protein concentration and amino acids in the microalgae Scenedesmus sp. and Coelastrum sp. Measurument of protein concentration using the Biuret method with a standard curve of BSA (Bovine Serum Albumin) is measured at a wavelength of 540 nm. The results of protein obtained with Biuret method is 4.16% to microalgae Scenedesmus sp. and 1.64% for microalgae Coelastrum sp. Determination of the amino acid is done using HPLC (High Performance Liquid Chromatography).

Results of the analysis of amino acid content shows that the highest essential amino acid of microalgae coelastrum sp is leucine, and lysine is the highest essential amino acid of microalgae scenedesmus sp. And glutamic is the highest non-essential amino acid of microalgae Scenedesmus sp. and Coelastrum sp.

In this research, we also calculate the number of algal cells with a capacitance method in which the calculation results as compared with the calculation of the number of cells using the Counting chamber and absorbance values with a spectrophotometer, and obtained the same proportion of large capacitance, the number of cells, and absorbance."

"ABSTRAKBromelain merupakan nama umum enzim proteolitik yang terdapat pada jaringan tanaman nanas suku Bromeliaceae. Pada penelitian ini, isolasi dan pemurnian bromelain dari bonggol nanas Bogor Ananas comosus [L.] Merr dilakukan dengan pengendapan amonium sulfat dan kromatografi kolom penukar ion menggunakan DEAE-Selulosa. Aktivitas enzim dievaluasi dengan menggunakan kasein sebagai substrat. Aktivitas spesifik tertinggi fraksi bromelain hasil fraksinasi amonium sulfat terdapat pada tingkat kejenuhan 20-80 , yaitu sebesar 51,75 U/mg dengan tingkat kemurnian 24 kali ekstrak kasarnya. Pemurnian dengan Diethylaminoethyl-Selulosa DEAE-Selulosa meningkatkan aktivitas spesifik menjadi 60,57 U/mg dengan tingkat kemurnian 28 kali ekstrak kasarnya. Reaksi hidrolisis oleh enzim hasil pemurnian dengan variasi konsentrasi substrat kasein dilakukan pada kondisi optimum pH 7 dan 370C. Dari reaksi tersebut didapatkan nilai konstanta Michaelis-Menten Km dan kecepatan maksimum reaksi vmax berturut-turut sebesar 0,61 w/v dan 6,22 U/min. Uji in vitro aktivitas bromelain sebagai antiplatelet terhadap Platelet Rich Plasma PRP manusia menunjukkan hasil positif untuk seluruh fraksi, dengan persen inhibisi tertinggi pada fraksi DEAE-Selulosa sebesar 54,16 dan nilai IC50 sebesar 31,37 ?L/mL.

---

ABSTRACTBromelain is a mixture of the proteolitic enzymes found in pineapple plant tissues within the Bromeliaceae family. In this research, the isolation and purification of bromelain from Nanas Bogor Ananas comosus L. Merr core were carried using ammonium sulphate precipitation and Diethylaminoethy Cellulose DEAE Cellulose chromatography. The enzyme activities were evaluated using casein as substrate. The highest specific activity of bromelain from ammonium sulphate fractination was obtained at 51,75 U mg in the range of 20 80 saturation with a purity level of enzyme is 24 times from its crude extract. Later on, the purification with DEAE Cellulose resulted in increasing the specific activity to 60,57 U mg with a purity level of enzyme is 28 times from its crude extract. Hydrolysis of various casein concentration with purified bromelain was carried out at optimum reaction condition of pH 7,0 and 370C. The results obtained revealed the Km and Vmax value of 0,61 w v and 6,22 U min respectively. In vitro study of antiplatelet agent activity using human Platelet Rich Plasma PRP revealed that all bromelain fractions show activity as an antiplatelet agent. The highest inhibition was shown by DEAE Cellulose fraction of 54,16 with IC50 of 31,37 L mL."

"ABSTRACTKandungan logam berat seperti nikel, vanadium, dan besi pada crude oil dapat meracuni katalis dalam proses residue catalytic cracking. Persebaran kandungan logam dalam crude oil diketahui dengan mengelompokan fraksi maltenes dan asphaltenes dengan cara ekstraksi didapatkan bobot fraksi maltenes dan asphaltenes sebesar 61,16 dan 1,004 . Pemisahan fraksi maltenes dilakukan dengan menggunakan metode kormatografi kolom dengan menggunakan eluen n-heptan:etil asetat 8,5:1,5 dan metode ekstraksi menggunakan metanol. Sementara itu, pemisahan asphaltenes dilakukan dengan menggunakan metode soxhlet dan sonikasi dengan menggunakan silika gel sebagai campuran asphaltenes dan menggunakan metanol sebagai pelarut. Hasil pemisahan pada fraksi maltenes dan asphaltenes dianalisa menggunakan FTIR menunjukkan adanya cincin pirol pada bilangan gelombang 800 cm-1 yang merupakan kerangka pembentukan porfirin. Sementara itu hasil spektrofotometer UV-Vis menunjukan terdapat porfirin bebas dan porfirin yang terikat dengan logam pada fraksi maltenes dan profirin bebas pada fraksi asphaltenes pada panjang gelombang 390-425 nm untuk porfirin bebas dan 480-700 nm untuk porfrin yang terikat pada logam. Uji kualitatif unsur dilakukan dengan menggunakan EDX ditemukan logam C, Si, S, V, Fe, Ni dan Al pada fraksi maltenes, asphaltenes dan hasil pemisahan kedua fraksi. Hasil analisa LC-MS pada hasil pemisahan maltenes dengan kolom kromatografi menunjukkan adanya senyawa C39H36N4V1O1S dan hasil pemisahan asphaltenes terdapat senyawa meso-tetra 4-carboxyphenyl porphyrin.Kata Kunci : metalporfirin, maltenes, asphaltenes, kromatografi, ekstraksi.

---

ABSTRACTThe most abundant and undesireable presence in heavy oil is nickel, iron and vanadium. abundant and undesireable presence in the heavy oil is nickel and vanadium. The existence of these metals can poison the catalyst in catalytic cracking process. Distribution of metal content in crude oil is known by classifying phase asphaltene and maltene using extraction, fraction asphaltenes and maltenes on petroleum was found 61,16 dan 1,004 . The separation of the maltenes fraction is performed using the method of chromatography column by using eluen n heptan ethyl acetate 8,5 1.5 and the method of extraction using methanol. Meanwhile, the separation of asphaltenes is done using soxhlet method and sonikasi using silica gel as a mixture of asphaltenes and uses methanol as the solvent. The results of the maltenes fraction separation and asphaltenes were analyzed using FTIR pyrrol rings showed a wavenumber 800 cm 1, which is the framework for the formation of porphyrins. Meanwhile the results of UV Vis spectrophotometry showed there is a porphyrin and metal porphyrin bound on the fraction of maltenes and asphaltenes in the free fraction of profirin at a wavelength of 390 425 nm free porphyrin and 480 700 nm for porphyrin that are bound to the metal. The qualitative element of the test is carried out using EDX found metal C, Si, S, V, Fe, Ni and Al on the fraction of maltenes and asphaltenes. LC MS analysis of the results on the results by column chromatography separation of the maltenes showed a C39H36N4VOS compounds and separation results of asphaltenes contained compound meso tetra 4 carboxyphenyl porphyrin. Keyword metal porphyrin, maltenes, asphaltenes, chromatography, extraction."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi untuk menganalisis ofloksasin dalam plasma telah dikembangkan. Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi yang optimum untuk analisis ofloksasin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kondisi kromatografi menggunakan kolom C18 dengan fase gerak asetonitril-larutan kalium dihidrogen fosfat 0,01 M (140:860; v/v) pH 3, kecepatan alir 1,0 ml/menit dan dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 300 dan emisi 500 nm. Siprofloksasin digunakan sebagai baku dalam. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan asetonitril, kemudian supernatannya dipisahkan lalu diinjeksikan ke dalam kolom. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 1,0 -5,0 g/ml dengan nilai koefisien korelasi (r) 0,9998. Batas deteksi pada metode ini konsentrasi 0,102 g/ml dan batas kuantitasi 0,340 g/ml. Metode ini memberikan hasil uji perolehan kembali pada konsentrasi 1,02 g/ml adalah 90,668 0,2635 %, konsentrasi 3,06 g/ml adalah 92,932 0,6468 % dan konsentrasi 5,1 g/ml adalah 95,594 3.184 %.

---

A high-performance liquid chromatographic method (HPLC) with fluorescence detector for analyses of ofloxacin in human plasma was developed. The aim of this research is to find out optimum condition of ofloxacin in human plasma with in vitro analysis using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and then validate the method. Condition of chromatography using C18 column with a mixture of acetonitril-0,01 M dihydrogenpotassium phosphate solution (140:860) pH 3 as mobile phase, at flow rate 1,0 ml/menit, with fluorimetric detection was performed at 300 nm for excitation and 500 nm for emission. Ciprofloxacin was used as an internal standard. The sampel preparation technique was protein precipitation with acetonitril, the supernatant was desperated and injected into C18 column. Linearity was established for range of concentration 1.0-5.0 g/ml with coefficient of correlation of 0.9998. The limit of detection (LOD) was identifiable and reproducible at 0.102 g/ml and the limit of quantitaion (LOQ) at 0.340 g/ml. This method has ofloxacin recovery was 90.668 0,2635 % for concentration 1.02 g/ml, 92,932 0,6468 % for concentration 3.06 g/ml, and 95,594 3.184 % for concentration 5.1 g/ml."