Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Karbaril merupakan salah satu golongan pestisida N-metilkarbamat yang pertamakali sukses dipasaran, biasa digunakan sebagai insektisida. Karbaril bekerjadengan cara menghambat asetilkolinesterase, dimana asetilkolin yang dihasilkanakan terakumulasi didalam tubuh sehingga mengakibatkan menurunnyakoordinasi otot-otot tubuh, konvulsi dan bahkan kematian. Karbaril dapatdianalisis dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pascakolom melalui proses hidrolisis dengan NaOH menjadi metalamin dan derivatisasidengan ortoftalaldehid (OPA) dan 2-merkaptoetanol menjadi senyawaberfluoresensi, sehingga dapat dideteksi dengan detektor fluoresensi. Kondisianalisis karbaril menggunakan KCKT pasca kolom adalah sebagai berikut: kolomfase balik dimetiloktadesilsilil (3,9 x 150 mm), fase gerak gradien (air-metanolasetonitril)dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu kolom 30°C, suhu reaktorpasca kolom 80°C, kecepatan alir reagen pasca kolom 0,5 mL/menit, panjanggelombang eksitasi 339 nm dan emisi 445 nm. Metode yang digunakanberdasarkan metode EPA (Enviromental Protection Agency) ini telah memenuhipersyaratan validasi yaitu parameter akurasi, presisi dan linearitas, dimanamemiliki batas deteksi sebesar 2,26 ng/mL dan batas kuantitasi 7,53 ng/mL.Sampel yang digunakan untuk uji perolehan kembali adalah buah tomat merahorganik. Sampel simulasi diekstraksi dengan asetonitril dan natrium klorida,kemudian dimurnikan dengan SPE aminopropil menggunakan metanoldiklormetan(1:99) sebanyak sepuluh kali 2 mL dan dihasilkan perolehan kembalisebesar 8,28%."

"Metomil merupakan salah satu senyawa pestisida N-metilkarbamat yang biasadigunakan sebagai pestisida. Metomil merupakan penghambat kerja asetilkolinyang dapat menyebabkan kerusakan pada sistem syaraf pusat. Tujuan daripenelitian ini adalah untuk memperoleh metode ektraksi dan metode analisis yanglebih baik untuk residu pestisida metomil di dalam sampel. Metomil dapatdianalisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan detektorfluoresensi melalui proses hidrolisis dan derivatisasi. Proses derivatisasi metomildilakukan pada reaktor pasca kolom menggunakan ortoftalaldehid dan 2-merkaptoetanol yang sebelumnya telah dihidrolisis menggunakan natriumhidroksida. Kondisi analisis yang digunakan yaitu kolom fase terbalikdimetiloktadesilsilil (Waters Carbamate Coloumn 3,9 x 150 mm), suhu kolom300C, komposisi fase gerak air-metanol-asetonitril dielusi secara gradien dengankecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu reaktor pasca kolom 800C, kecepatan alirreagen pasca kolom masing-masing 0,5 mL/menit dan panjang gelombang eksitasi339 nm serta panjang gelombang emisi 445 nm. Metode ini sesuai denganpersyaratan validasi yang diminta berdasarkan linearitas, akurasi dan presisidengan koefisien korelasi 0,9997 serta batas deteksi dan batas kuantitasi metomilberturut-turut adalah 2,73 ng/mL dan 9,10 ng/mL. Untuk metode ektraksidigunakan sampel buah timun organik yang dianalisis secara simulasi. Buahtimun diektraksi dengan asetonitril dan natrium klorida, kemudian ekstrak yangdidapatkan dimurnikan dengan SPE Aminopropil melalui dua belas kali elusimenggunakan metanol-diklormetan=(1:99). Hasil pada analisis sampelmenggunakan menunjukan perolehan kembali yang sangat kecil yaitu 28,86%."

"ABSTRAKZilpaterol merupakan suatu obat golongan β-agonis yang dapat meningkatkan berat karakas sapi sehingga daging sapi yang diperoleh semakin banyak tetapi dapat meninggalkan residu. Adanya kemungkinan dipakainya obat ini pada program pemerintah dalam rangka swasembada daging sapi dan residunya yang dapat menimbulkan efek samping, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kandungan residu zilpaterol pada daging sapi. Pada penelitian ini dilakukan validasi terhadap metode analisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana untuk penentuan kadar zilpaterol dalam daging sapi secara in vitro. Sistem kromatografi menggunakan kolom YMC-Triart® C18 (250 x 4,6mm, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan dapar amonium asetat 50 mM pH 4,5 - metanol (4:1) dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 286 nm dan emisi 635 nm. Proses ekstraksi dari daging sapi dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asam trikloroasetat. Metode yang digunakan memenuhi kriteria persyaratan Validation of Analytical Methods Used in Residue Depletion Studies oleh FDA. Metode divalidasi pada rentang 5 - 50 ng/g dengan koefisien korelasi 0,9982 dan memenuhi kriteria akurasi dengan % diff sebesar -34,80% - 1,28%, serta presisi dengan koefisien variasi <11%. Batas deteksi didapat pada 1,49 ng/g dan batas kuantitasi 5,00 ng/g. Pada uji stabilitas, zilpaterol dalam daging sapi dinyatakan stabil pada 3 kali siklus beku dan cair juga pada ekstraknya selama 1 minggu.

---

ABSTRACTZilpaterol is a β-agonist class of drugs which can increase weight of caracas cattle, but it can leave residue. The possibility of using this drug in the goverment beef self-supporting program and the side effects because of the residue, a method of analysis to determine the content of residual zilpaterol on beef is needed. In this research, validation of methods of analysis using high performance liquid chromatography for the determination of zilpaterol in beef in vitro. Chromatography was performed by YMC-Triart® C18 column (250 x 4,6mm, 5 m) under isocratic elution by 50 mM amonium acetate buffer pH 4.5 - methanol (4: 1) with a flow rate of 1.0 mL / min. Samples detected by fluorescence detector at excitation wavelength 286 nm and 635 nm emission. The extraction process from beef by protein precipitation method using trichloroacetic acid. The used method meet the eligibility criteria Validation of Analytical Methods Used in Residue depletion Studies by the FDA, method was validated in the range of 5-50 ng/g by correlation coefficient value 0.9982, and validated with accuracy (%diff) -34.80% - 1,28%, and precision <11%. Limit of detection this method is 1,49 ng/g and limit of quantitation is 5,00 ng/g. In the stability test, zilpaterol in beef stable at 3 cycles of freeze and thaw and the extract for 1 week."

"Pestisida dipercaya dapat menurunkan populasi hama dengan cepat sehingga meluasnya hama dapat dicegah. Residu pestisida menimbulkan efek yang dalam jangka panjang dapat menyebabkan gangguan kesehatan berupa gangguan pada sistem syaraf serta metabolisme enzim. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar residu pestisida yang terdapat dalam buah apel, anggur, pir dan stroberi. Sebuah metode Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) yang cepat dan sensitif, dalam mode ionisasi elektrospray positif, telah dikembangkan untuk penentuan multi-kelas pestisida. Ekstrak diperoleh dengan menggunakan asetonitril dengan teknik preparasi sampel berbasis QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe). Untuk acuan uji digunakan 3 jenis bahan aktif pestisida dari 2 golongan organofosfat dan karbamat.Dari metode validasi yang dilakukan, diperoleh nilai koefisien korelasi, R2 ≥ 0,996 dengan rentang 0-1000 ppb dan 0-1 ppm. Rentang batas deteksi (LOD) dan batas kuantisasi (LOQ) dari ketiga senyawa berkisar dari konsentrasi 0,01 ppm - 0,215 ppm. Persen perolehan kembali berkisar antara 38%-44% dengan standar deviasi relatif <16%. Persen perolehan kembali yang rendah dikarenakan komponen matriks yang terdapat dalam sampel dan juga nilai LOD yang rendah sehingga sensitivitas alat berkurang.Berdasarkan hasil analisis, pestisida dimetoat tidak terdapat dalam sampel buah anggur, stroberi, dan pir yang telah diuji. Sedangkan, residu pestisida karbaril dan klorpirifos ditemukan dalam buah-buahan tersebut dengan intensitas yang sangat rendah sehingga tidak terdeteksi oleh alat karena berada dibawah batas deteksi. Sehingga disimpulkan bahwa buah-buahan tersebut masih aman untuk dikonsumsi karena berada dibawah Batas Maksimum Residu yang ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional dalam SNI 7313:2008.

---

Pesticides are believed to reduce the population of pests quickly so the widespread of pests can be prevented. The effects of pesticide residues in the long term can lead to health problems such as interference with the nervous system and metabolic enzymes. The purpose of this research is to determine the pesticide residues found in apples, grapes, pears and strawberries. Samples taken at random, from traders and supermarkets in the area of Depok. A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method, in electrospray ionization positive mode, has been developed for the determination of selected multi-class pesticides. Extracts were obtained using the acetonitrile- based QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) sample preparation technique. For the reference test used 3 types of active ingredients from two groups of pesticide which is organophosphates and carbamates.

Based on the validation methods, R2 values obtained ≥ 0,996 with a range of 0-1000 ppb and 0-1 ppm. Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantitation (LOQ) of the third compound concentrations ranged from 0,01 ppm - 0,215 ppm. Percent recoveries ranging from 38%-44% with relative standard deviations <16%. Percent recoveries was low due to matrix components present in the sample and a low LOD?s value so that the instrument sensitivity is reduced. Data analysis samples were then interpreted, and the figures obtained were compared with standard Maximum Residue Limit pesticides listed in ISO 7313:2008.

Based on the analysis, pesticide dimethoate was not present in samples of grapes, strawberries, and pears that have been tested. However, karbaril and chlorpyrifos pesticide residues found in these fruits with a very low intensity so that was not detected by the instrument because it is below the limit of detection. Thus concluded that the fruit is still safe to eat because they are under Residue Limit set by Badan Standardisasi Nasional in SNI 7313:2008."

"Levofloksasin adalah antibakteri sintetik golongan fluorokuinolon yang memiliki efek antibakterial dengan spektrum luas. Levofloksasin merupakan obat yang diindikasikan untuk kondisi serius yang memerlukan respon pasti dan merupakan salah satu obat yang masuk dalam kategori obat wajib uji Bioekivalensi (BE), sehingga perlu dilakukan pemantauan kadarnya di dalam darah. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi telah dikembangkan untuk analisis levofloksasin dalam plasma manusia in vitro.Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi optimum untuk analisis levofloksasin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 (5 µm, Akzo Nobel), dengan fase gerak asetonitril-air-asam fosfat 85%-trietilamin (12:88:0,6:0,3) dengan kecepatan alir 1,25 mL/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 294 nm dan panjang gelombang emisi 500 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Siprofloksasin digunakan sebagai baku dalam. Metode ini valid dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9995 dan batas terendah kuantitasi (LLOQ) 253,8 ng/mL, hasil akurasi dengan % diff -9,64 sampai 13,38 %; presisi kurang dari 4% dan nilai perolehan kembali antara 90,36 sampai 113,38 %. Levofloksasin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20°C.Kata kunci: Validasi, KCKT, levofloksasin, siprofloksasin, plasma in vitro.

---

Levofoxacin is a synthetic fluoroquinolone antibacterial agent that has a broad spectrum antibacterial effects. Levofloxacin indicated for critical use that needs certain respons and it is one of the drug that have to be evaluated with bioequivalency test, thereby monitoring the blood drug level is necessary. A method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector has been developed for analysis of levofloxacin in human plasma in vitro.

The objective of this research is to find out the optimum condition of levofloxacin in human plasma in vitro analysis using HPLC, and then the method was validated. The chromatography was carried out by isocratic technique on a reversed-phase Kromasil® C18 column (5 µm, Akzo Nobel) with mobile phase consisted of acetonitril-water-phosphoric acid 85%-triethylamine (12:88:0,6:0,3) at flow rate of 1.25 mL/minute, and detection was performed at excitation wavelength of 294 nm and emission wavelength of 500 nm. The sample preparation technique was protein precipitation with methanol. Ciprofloxacin was used as the internal standard. The method was valid with correlation coefficient of 0.9995 and the lower limit of quantitation was 253.8 ng/mL, accuracy with % diff -9.64 to 13.38%; precisions less than 4% and recovery percentage was 90.36 to 113.38%. Levofloxacin in plasma was stable for 14 days in -20°C.

Keyword: Validation, HPLC, levofloxacin, ciprofloxacin, plasma in vitro."

"Nifedipin mempunyai indeks terapi sempit, sehingga penting untuk memantau kadar obat dalam plasma. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dapat digunakan untuk menetapkan kadar nifedipin dalam plasma dan metode ini harus divalidasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh kondisi analisis nifedipin yang optimum dan memperoleh hasil validasi metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro secara KCKT. Metode KCKT yang dilakukan menggunakan kolom C18, fase gerak air-asetonitril-metanol (55:22,5:22,5;v/v), laju alir 1,0 ml/menit, sensitivitas alat 0,01 aufs, dan deteksi dengan panjang gelombang uv pada 240 nm. Kurva kalibrasi nifedipin dalam plasma dengan penambahan diazepam sebagai baku dalam mempunyai rentang 20-100 ng/ml dengan harga koefisien korelasi (r) 0,9983. Nilai limit deteksi dan limit kuantitasi sebesar 4,97 dan 16,56 ng/ml. Nilai akurasi antara 97,75 sampai 102,01% dan nilai presisi antara 3,19 sampai 4,09%. Hasil validasi metode menunjukkan bahwa metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro yang dilakukan sudah valid.

---

Nifedipin has a narrow index of therapeutic, so it was important to monitor the drug concentration in human plasma. HPLC method can be used to determine nifedipine in human plasma and this method must be validated before it was used. The aims of this research were getting an optimum condition to analyze nifedipine and getting a result of validation method analysis of nifedipine in human plasma in vitro with HPLC method. HPLC method using C18 column, mobile phase consisted of water-acetonitril-methanol (55:22,5:22,5;v/v), flow rate 1,0 ml/minutes, sensitivity 0,01 aufs, and detection using UV wave length at 240 nm. The calibration graphs of nifedipine in plasma by using diazepam as an internal standard has a range concentration at 20-100 ng/ml with coefficient of correlation (r) 0,9983. A limit of detection and a limit of quantitation were 4,97 and 16,56 ng/ml. Accuracy ranged from 97,75 to 102,01% and precision ranged from 3,19 to 4,09%. The result of validation data show that the analysis of nifedipine in plasma in vitro has validated."