Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Nifedipin mempunyai indeks terapi sempit, sehingga penting untuk memantau kadar obat dalam plasma. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dapat digunakan untuk menetapkan kadar nifedipin dalam plasma dan metode ini harus divalidasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh kondisi analisis nifedipin yang optimum dan memperoleh hasil validasi metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro secara KCKT. Metode KCKT yang dilakukan menggunakan kolom C18, fase gerak air-asetonitril-metanol (55:22,5:22,5;v/v), laju alir 1,0 ml/menit, sensitivitas alat 0,01 aufs, dan deteksi dengan panjang gelombang uv pada 240 nm. Kurva kalibrasi nifedipin dalam plasma dengan penambahan diazepam sebagai baku dalam mempunyai rentang 20-100 ng/ml dengan harga koefisien korelasi (r) 0,9983. Nilai limit deteksi dan limit kuantitasi sebesar 4,97 dan 16,56 ng/ml. Nilai akurasi antara 97,75 sampai 102,01% dan nilai presisi antara 3,19 sampai 4,09%. Hasil validasi metode menunjukkan bahwa metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro yang dilakukan sudah valid.

---

Nifedipin has a narrow index of therapeutic, so it was important to monitor the drug concentration in human plasma. HPLC method can be used to determine nifedipine in human plasma and this method must be validated before it was used. The aims of this research were getting an optimum condition to analyze nifedipine and getting a result of validation method analysis of nifedipine in human plasma in vitro with HPLC method. HPLC method using C18 column, mobile phase consisted of water-acetonitril-methanol (55:22,5:22,5;v/v), flow rate 1,0 ml/minutes, sensitivity 0,01 aufs, and detection using UV wave length at 240 nm. The calibration graphs of nifedipine in plasma by using diazepam as an internal standard has a range concentration at 20-100 ng/ml with coefficient of correlation (r) 0,9983. A limit of detection and a limit of quantitation were 4,97 and 16,56 ng/ml. Accuracy ranged from 97,75 to 102,01% and precision ranged from 3,19 to 4,09%. The result of validation data show that the analysis of nifedipine in plasma in vitro has validated."

"Cilostazol merupakan antiplatelet yang bekerja dengan menghambat fosfodiesterase III (PDE III). Berdasarkan Food and Drug Administration (FDA), cilostazol merupakan obat yang wajib untuk uji bioekuivalensi. Metode analisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet untuk penentuan cilostazol dalam plasma manusia in vitro telah dikembangkan dan divalidasi. Cilostazol dan pioglitazone sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan metode pengendapan protein menggunakan metanol. Fase gerak terdiri dari asetonitril-dapar kalium dihidrogen fosfat 50 mM (40:60) dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit, menggunakan kolom C18 (SunfireTM, 5 μ m, 250x4,6 mm) fase terbalik, dan dideteksi pada panjang gelombang 257 nm. Pada rentang konsentrasi 20 - 2000 ng/mL dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9999. Akurasi (% diff) dari metode ini -14,67% sampai 8,84% dengan presisi (KV) antara 0,98% sampai 4,93%, dan uji perolehan kembali absolute 82,26% sampai 119,85%. Cilostazol dalam plasma stabil selama 30 hari pada penyimpanan dengan suhu -20oC.

---

Cilostazol is an antiplatelet agent with the mechanism of action by inhibiting phos-phodiesterase III (PDE III). Referred to Food and Drug Administration(FDA), cilostazol is a drug recommended to be bioequivalence (BE) studied. A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet detector for in vitro determination of cilostazol in human plasma had been developed and validated. Cilostazol and pioglitazone as internal standard were extracted from human plasma by protein precipitation method using methanol. The mobile phase consisting of acetonitrile-potassium di-hydrogen phosphate buffer 50 mM (40:60) was used at the flow rate of 1.5 mL/min on reversed phase C18 column (SunfireTM, 5μ m, 250x4.6 mm), and was detected at wavelength of 257 nm. Linearity was established within concentration range of 20-2000 ng/mL with coefficient correlation (r) was 0,9999. Accuracy (% diff) of this method was -14.67% up to 8.84% with precision (CV) being 0.98% to 4.93%, and absolute recovery was established to be 82.26% to 119.85%. Cilostazol in plasma was stable for 30 days in -20oC storage."

"Levofloksasin adalah antibakteri sintetik golongan fluorokuinolon yang memiliki efek antibakterial dengan spektrum luas. Levofloksasin merupakan obat yang diindikasikan untuk kondisi serius yang memerlukan respon pasti dan merupakan salah satu obat yang masuk dalam kategori obat wajib uji Bioekivalensi (BE), sehingga perlu dilakukan pemantauan kadarnya di dalam darah. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi telah dikembangkan untuk analisis levofloksasin dalam plasma manusia in vitro.Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi optimum untuk analisis levofloksasin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 (5 µm, Akzo Nobel), dengan fase gerak asetonitril-air-asam fosfat 85%-trietilamin (12:88:0,6:0,3) dengan kecepatan alir 1,25 mL/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 294 nm dan panjang gelombang emisi 500 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Siprofloksasin digunakan sebagai baku dalam. Metode ini valid dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9995 dan batas terendah kuantitasi (LLOQ) 253,8 ng/mL, hasil akurasi dengan % diff -9,64 sampai 13,38 %; presisi kurang dari 4% dan nilai perolehan kembali antara 90,36 sampai 113,38 %. Levofloksasin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20°C.Kata kunci: Validasi, KCKT, levofloksasin, siprofloksasin, plasma in vitro.

---

Levofoxacin is a synthetic fluoroquinolone antibacterial agent that has a broad spectrum antibacterial effects. Levofloxacin indicated for critical use that needs certain respons and it is one of the drug that have to be evaluated with bioequivalency test, thereby monitoring the blood drug level is necessary. A method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector has been developed for analysis of levofloxacin in human plasma in vitro.

The objective of this research is to find out the optimum condition of levofloxacin in human plasma in vitro analysis using HPLC, and then the method was validated. The chromatography was carried out by isocratic technique on a reversed-phase Kromasil® C18 column (5 µm, Akzo Nobel) with mobile phase consisted of acetonitril-water-phosphoric acid 85%-triethylamine (12:88:0,6:0,3) at flow rate of 1.25 mL/minute, and detection was performed at excitation wavelength of 294 nm and emission wavelength of 500 nm. The sample preparation technique was protein precipitation with methanol. Ciprofloxacin was used as the internal standard. The method was valid with correlation coefficient of 0.9995 and the lower limit of quantitation was 253.8 ng/mL, accuracy with % diff -9.64 to 13.38%; precisions less than 4% and recovery percentage was 90.36 to 113.38%. Levofloxacin in plasma was stable for 14 days in -20°C.

Keyword: Validation, HPLC, levofloxacin, ciprofloxacin, plasma in vitro."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi telah dikembangkan untuk analisis furosemid dalam plasma manusia in vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi yang optimum untuk analisis furosemid dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom μBondapak TM C18 (Waters). Fase gerak terdiri dari asetonitril?larutan kalium dihidrogen fosfat 0,02 M (34:66) pH 3,0 dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit dan dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 275 dan emisi 410 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan asetonitril dan ekstraksi dengan etil asetat. Propranolol HCl digunakan sebagai baku dalam. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 0,2016-1,5120 μg/ml dengan nilai koefisien korelasi (r=0,9980). Lower Limit of Quantitation (LLOQ) adalah 0,2016 μg/m. Metode ini telah divalidasi dan menunjukkan hasil presisisi 1,1532-10,9041% dan akurasi (% diff) -6,1839-4,5304%. Uji perolehan kembali furosemid diperoleh antara 93.8161-104.5304%. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan.

---

A high-performance liquid chromatography (HPLC) method with fluorescence detector for analysis furosemide in human plasma has been developed. The aim of this research is to find out the optimum condition of furosemide in human plasma in vitro analysis using HPLC and then validate the method. The separation was carried out in a μBondapak TM C18 (Waters) coloumn. The mobile phase consisted of asetonitril?potassium dihydrogen phosphate solution 0.02 M (34:66) pH 3.0 at flow rate of 1.0 ml/minute. The sample preparation technique was protein precipitation with asetonitril and extracted with ethyl acetate. Propranolol HCl was used as an internal standard. Linearity was establish for range concentration of 0.2016-1.5120 μg/ml with coefficient of corelation of 0.9980. The lower limit of quantitation (LLOQ) was found to be 0.2016 μg/ml. This method was validated with precisions 1.1532-10.9041% and accuracies (% diff) -6.1839-4.5304%. The furosemide recovery percentage was between 93.8161-104.5304%. The result of validation method fulfilled for the given criteria."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet-visibel (UV-Vis) telah dikembangkan untuk analisis zidovudin dalam plasma manusia in vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menemukan kondisi optimum untuk analisis zidovudin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 ( 5μm, Akzo Nobel), dengan fase gerak metanol-air (21:79) pada kecepatan alir 1,2 ml/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang 267,0 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Kofein digunakan sebagai baku-dalam. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 50,2 sampai 3012,0 ng/mL dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9998. Batas terendah kuantitasi (LLOQ) adalah 50,2 ng/ml. Metode ini telah divalidasi dan menunjukkan hasil akurasi (% diff) -8,08 sampai 13,15% dan presisi <6%. Perolehan kembali absolut dari zidovudin adalah antara 82,01 sampai 107,65%. Zidovudin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20ºC. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telahdikembangkan untuk penentuan kadar sulfametoksazol (SMX) dan trimetoprim(TMP) secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistemkromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) dengan fase gerakasetonitril-air-trietilamin (20:80:0,1 v/v), pH 5,9 ± 0,1 diatur dengan NaOH 0,2 Ndan asam asetat 1%. Larutan dideteksi pada panjang gelombang UV 240 nm dananalisis dilakukan pada laju alir 1,0 mL/menit suhu ruang. Sebagai baku dalamdigunakan sulfadimidin. Pada validasi tablet, metode dinyatakan linear dengannilai koefisien korelasi (r) untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut0,9994 dan 0,9996; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 0,85% dan 0,98%;serta akurat dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% -102%. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan proteinmenggunakan asetonitril kemudian divortex selama 40 detik dan disentrifugasipada kecepatan 12500 rpm selama 15 menit. Pada validasi plasma, nilai perolehankembali rata-rata untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut 94,95%dan 86,87% serta nilai LLOQ berturut-turut 0,15 μg/mL dan 0,75 μg/mL. Metodeini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5hari dengan % diff tidak melampaui ± 20% pada LLOQ dan ± 15% padakonsentrasi selain LLOQ. Pada uji stabilitas, kotrimoksazol dalam plasmadinyatakan tetap stabil selama 30 hari."

"Irbesartan merupakan obat antihipertensi yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi kondisi analisis dan validasi untuk analisis irbesartan dalam plasma. Sistem kromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 um) dengan fase gerak asetonitril- asam format 0,1 % (46:54 v/v), pH 3,75. Larutan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 250 nm dan emisi 370 nm dan analisis dilakukan pada laju alir 1,0 ml/menit suhu 40 ºC. Sebagai baku dalam digunakan kalium losartan. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril kemudian dikocok dengan vorteks selama 30 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 10 menit. Pada validasi dalam plasma, nilai perolehan kembali rata-rata irbesartan 96,22% serta nilai LLOQ 2 ng/ml. Metode ini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5 hari dengan % diff yang tidak melampaui ± 15%. Pada uji stabilitas, irbesartan stabil dalam plasma suhu - 20 ⁰C selama 28 hari.

---

Irbesartan is an antihypertensive drug whose concentration in blood is very small so it requires a sensitive method of analysis, selective and valid for analysis. In this study, carried out optimization of analytical conditions and validation for the analysis of irbesartan in plasma. Chromatography was performed on a C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 um) under isocratic elution with acetonitrile- 0,1 % formic acid (46:54 v/v), pH 3,75. Detection was made at excitation 250 nm and emission 370 nm and analyses were run at a flow-rate of 1.0 ml/min at a temperature of 40 ºC. Losartan potassium was used as internal standard. Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile, be shaken with vortex for 30 seconds, then centrifuge it on 10000 rpm for 10 minutes. In plasma validation, the recovery was 96,22%, and the lower limit of quantification (LLOQ) in plasma was 2 ng/ml. The method also fulfill the criteria for accuracy and precision intra and inter day by % diff values not exceed ± 15%. On the stability study, irbesartan in plasma temperature - 20 ⁰C has been stable for 28 days."