Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Metode yang selektif dan sensitif sangat diperlukan untuk mengevaluasi suatu obat dalam cairan biologi. Penelitian ini dilakukan untuk memvalidasi metode analisis obat dalam plasma yang optimal secara KCKT. Senyawa obat yang diperiksa dalam penelitian ini adalah kaptopril, suatu obat antihipertensi. Kaptopril diisolasi dari plasma dengan ekstraksi cair-cair menggunakan dietileter-diklormetan (7:3; v/v). Analisis dilakukan dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi menggunakan kolom C18 fase terbalik, fase gerak metanol-air-asam fosfat (2:9:0,5; v/v ), laju alir 1,0 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 220 nm, dengan detektor UV-Vis. Pada rentang konsentrasi 300 - 800 ng/ml dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9906 dan memberikan limit kuantitasi 288,535 ng/ml. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan.

---

Selective and sensitive analytical methods very important for evaluate drugs in biological fluids. The aim of this research was to validation optimum analytical method in plasma by HPLC. Captopril is an angiostensin converting enzyme inhibitor used in the treatment of hypertension. Captopril isolated from the plasma using dietileter and dichlormethane (7:3; v/v). The high performance liquid chromatography method which include C18 reversed phase coloumn, using mixture methanol-water-acid phosphate (2:9:0,5; v/v) as a mobile phase, flow rate of 1,0 ml/minutes, detection at wavelength of 220 nm with UV-Vis detector. Linearity was established for the range concentration 300 – 800 ng/ ml with coefficient correlation (r) is 0,9906 and the limit of quantitation of captopril 288,535 ng/ml. The results of validation method fulfilled for the criterias."

"[ABSTRAKAsaro valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array.Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supematan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivat-katalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75°C selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 Jlm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 flg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 Jlg/mL dengan nilai r =0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

ABSTRACTValproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate., Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate.]"

"Levofloksasin adalah antibakteri sintetik golongan fluorokuinolon yang memiliki efek antibakterial dengan spektrum luas. Levofloksasin merupakan obat yang diindikasikan untuk kondisi serius yang memerlukan respon pasti dan merupakan salah satu obat yang masuk dalam kategori obat wajib uji Bioekivalensi (BE), sehingga perlu dilakukan pemantauan kadarnya di dalam darah. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor fluoresensi telah dikembangkan untuk analisis levofloksasin dalam plasma manusia in vitro.Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh kondisi optimum untuk analisis levofloksasin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 (5 µm, Akzo Nobel), dengan fase gerak asetonitril-air-asam fosfat 85%-trietilamin (12:88:0,6:0,3) dengan kecepatan alir 1,25 mL/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 294 nm dan panjang gelombang emisi 500 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Siprofloksasin digunakan sebagai baku dalam. Metode ini valid dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9995 dan batas terendah kuantitasi (LLOQ) 253,8 ng/mL, hasil akurasi dengan % diff -9,64 sampai 13,38 %; presisi kurang dari 4% dan nilai perolehan kembali antara 90,36 sampai 113,38 %. Levofloksasin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20°C.Kata kunci: Validasi, KCKT, levofloksasin, siprofloksasin, plasma in vitro.

---

Levofoxacin is a synthetic fluoroquinolone antibacterial agent that has a broad spectrum antibacterial effects. Levofloxacin indicated for critical use that needs certain respons and it is one of the drug that have to be evaluated with bioequivalency test, thereby monitoring the blood drug level is necessary. A method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector has been developed for analysis of levofloxacin in human plasma in vitro.

The objective of this research is to find out the optimum condition of levofloxacin in human plasma in vitro analysis using HPLC, and then the method was validated. The chromatography was carried out by isocratic technique on a reversed-phase Kromasil® C18 column (5 µm, Akzo Nobel) with mobile phase consisted of acetonitril-water-phosphoric acid 85%-triethylamine (12:88:0,6:0,3) at flow rate of 1.25 mL/minute, and detection was performed at excitation wavelength of 294 nm and emission wavelength of 500 nm. The sample preparation technique was protein precipitation with methanol. Ciprofloxacin was used as the internal standard. The method was valid with correlation coefficient of 0.9995 and the lower limit of quantitation was 253.8 ng/mL, accuracy with % diff -9.64 to 13.38%; precisions less than 4% and recovery percentage was 90.36 to 113.38%. Levofloxacin in plasma was stable for 14 days in -20°C.

Keyword: Validation, HPLC, levofloxacin, ciprofloxacin, plasma in vitro."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet-visibel (UV-Vis) telah dikembangkan untuk analisis zidovudin dalam plasma manusia in vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menemukan kondisi optimum untuk analisis zidovudin dalam plasma in vitro dan melakukan validasi metode analisis tersebut. Kromatografi dilaksanakan menggunakan teknik isokratik pada kolom fase-terbalik Kromasil® C18 ( 5μm, Akzo Nobel), dengan fase gerak metanol-air (21:79) pada kecepatan alir 1,2 ml/menit, dan dideteksi pada panjang gelombang 267,0 nm. Teknik penyiapan sampel dilakukan dengan cara pengendapan protein menggunakan metanol. Kofein digunakan sebagai baku-dalam. Metode ini memberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 50,2 sampai 3012,0 ng/mL dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9998. Batas terendah kuantitasi (LLOQ) adalah 50,2 ng/ml. Metode ini telah divalidasi dan menunjukkan hasil akurasi (% diff) -8,08 sampai 13,15% dan presisi <6%. Perolehan kembali absolut dari zidovudin adalah antara 82,01 sampai 107,65%. Zidovudin dalam plasma stabil selama 14 hari pada penyimpanan dengan suhu -20ºC. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan."

"Metformin adalah antidiabetika oral yang banyak digunakan padapenderita diabetes yang overweight. Kadar metformin dalam darah harusselalu dipantau agar tidak menyebabkan laktasidosis. Pada penelitian ini,telah dilakukan validasi metode analisis metformin dalam plasma manusia invitro secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pasangan ion dengansalbutamol sulfat sebagai baku dalam. Sampel plasma yang mengandungmetformin HCl dan salbutamol sulfat diekstraksi menggunakan asetonitrilsebagai pengendap protein. Metode KCKT menggunakan kolom Kromasil ®C18 (5 μm, Akzo Nobel) dengan panjang kolom 250 x 4,6 mm. Fase gerakdan pelarut yang digunakan campuran asetonitril , dapar kalium dihidrogenfosfat 0,01 M dan natrium dodesil sulfat 0,01 M (30:70:0,5, v/v/v) pH 5,1 ,dengan laju alir 1,0 mL/menit dan dideteksi dengan detektor UV-Vis padapanjang gelombang 234 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode inimemberikan nilai linearitas pada rentang konsentrasi 0,05054-2,02 μg/mLdengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9999, Lower Limit of Quantitation(LLOQ) 0,05054 μg/mL, presisi 4,31 hingga 4,83 % dan akurasi (% diff) -8,32hingga 9,22 %. Uji perolehan kembali metformin berkisar antara 98,33hingga 104,56 %. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telahdikembangkan untuk penentuan kadar sulfametoksazol (SMX) dan trimetoprim(TMP) secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistemkromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) dengan fase gerakasetonitril-air-trietilamin (20:80:0,1 v/v), pH 5,9 ± 0,1 diatur dengan NaOH 0,2 Ndan asam asetat 1%. Larutan dideteksi pada panjang gelombang UV 240 nm dananalisis dilakukan pada laju alir 1,0 mL/menit suhu ruang. Sebagai baku dalamdigunakan sulfadimidin. Pada validasi tablet, metode dinyatakan linear dengannilai koefisien korelasi (r) untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut0,9994 dan 0,9996; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 0,85% dan 0,98%;serta akurat dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% -102%. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan proteinmenggunakan asetonitril kemudian divortex selama 40 detik dan disentrifugasipada kecepatan 12500 rpm selama 15 menit. Pada validasi plasma, nilai perolehankembali rata-rata untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut 94,95%dan 86,87% serta nilai LLOQ berturut-turut 0,15 μg/mL dan 0,75 μg/mL. Metodeini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5hari dengan % diff tidak melampaui ± 20% pada LLOQ dan ± 15% padakonsentrasi selain LLOQ. Pada uji stabilitas, kotrimoksazol dalam plasmadinyatakan tetap stabil selama 30 hari."

"Irbesartan merupakan obat antihipertensi yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi kondisi analisis dan validasi untuk analisis irbesartan dalam plasma. Sistem kromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 um) dengan fase gerak asetonitril- asam format 0,1 % (46:54 v/v), pH 3,75. Larutan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 250 nm dan emisi 370 nm dan analisis dilakukan pada laju alir 1,0 ml/menit suhu 40 ºC. Sebagai baku dalam digunakan kalium losartan. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril kemudian dikocok dengan vorteks selama 30 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 10 menit. Pada validasi dalam plasma, nilai perolehan kembali rata-rata irbesartan 96,22% serta nilai LLOQ 2 ng/ml. Metode ini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5 hari dengan % diff yang tidak melampaui ± 15%. Pada uji stabilitas, irbesartan stabil dalam plasma suhu - 20 ⁰C selama 28 hari.

---

Irbesartan is an antihypertensive drug whose concentration in blood is very small so it requires a sensitive method of analysis, selective and valid for analysis. In this study, carried out optimization of analytical conditions and validation for the analysis of irbesartan in plasma. Chromatography was performed on a C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 um) under isocratic elution with acetonitrile- 0,1 % formic acid (46:54 v/v), pH 3,75. Detection was made at excitation 250 nm and emission 370 nm and analyses were run at a flow-rate of 1.0 ml/min at a temperature of 40 ºC. Losartan potassium was used as internal standard. Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile, be shaken with vortex for 30 seconds, then centrifuge it on 10000 rpm for 10 minutes. In plasma validation, the recovery was 96,22%, and the lower limit of quantification (LLOQ) in plasma was 2 ng/ml. The method also fulfill the criteria for accuracy and precision intra and inter day by % diff values not exceed ± 15%. On the stability study, irbesartan in plasma temperature - 20 ⁰C has been stable for 28 days."