Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Ambroksol HCl merupakan agen mukolitik yang cukup sering digunakan sebagai terapi gangguan respirasi yang berhubungan dengan kelebihan sekresi lendir. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui beyond use date (BUD) dari sirup ambroksol HCl yang beredar di pasaran berdasarkan analisis perubahan kadar sampel menggunakan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Kondisi KCKT yang digunakan adalah fase terbalik dengan kolom C18, fase gerak asetonitril - dapar fosfat 0,05 M pH 4,5 (60:40), dan laju alir 1,0 ml/menit pada panjang gelombang UV 248 nm. Waktu retensi untuk ambroksol HCl adalah 4,62 menit. Pada validasi metode, ambroksol HCl menunjukkan nilai linearitas yang baik, yaitu r = 0,99985 pada rentang 6 - 36 μg/mL. LOD dan LOQ yang diperoleh adalah 0,7415 μg/mL dan 2,2470 μg/mL. Metode ini memenuhi parameter akurasi dan presisi dengan % perolehan kembali 99,0439% hingga 100,9383% dan nilai KV<2%. Metode ini telah memenuhi persyaratan dari masing-masing parameter sesuai dengan pedoman ICH Q2 dan dapat digunakan untuk analisis kadar sirup ambroksol HCl. Penetapan BUD sampel dilakukan berdasarkan analisis perubahan kadar pada kurun waktu 5 minggu. Berdasarkan hasil ekstrapolasi regresi linier diperoleh BUD sirup ambroksol HCl adalah 83 hari untuk sampel A dan B, serta 49 hari untuk sampel C, D, dan E.

---

Ambroxol HCl is a mucolytic agent that is quite often used to treat respiratory disorders associated with excess mucus secretion. This study aims to determine the beyond-use date (BUD) of ambroxol HCl syrup on the market based on analysis of the decrease in drug content using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The HPLC conditions used were reversed-phase with a C18 column, mobile phase containing acetonitrile - phosphate buffer 0.05 M pH 4.5 (60:40) at a flow rate of 1.0 ml/minute using UV detection at 248 nm. The retention time for ambroxol HCl was 4.6217 minutes. In method validation, ambroxol HCl showed good linearity with r = 0.99985 in the range of 6 to 36 μg/mL. LOD and LOQ for ambroxol HCl were 0.7415 μg/mL and 2.2470 μg/mL, respectively. This method had fulfilled the parameters of accuracy and precision with % recovery from 99.0439% to 100.9383% and CV <2%. This method had fulfilled the requirements of each parameter according to the ICH Q2 guidelines and can be used for the assay of ambroxol HCl syrup. Determination of BUD samples were carried out based on the analysis of changes in levels at specified time intervals and based on the results of linear regression extrapolation, the ambroxol HCl syrup was obtained for 83 days for samples A and B, and 49 for samples C, D, and E."

"This book about preparation of liquid crystalline elastomers, applications of liquid crystalline elastomers, liquid crystal elastomers and light, electro-opto-mechanical effects in swollen nematic elastomers, the isotropic-to-nematic conversion in liquid crystalline elastomers, and order and disorder in liquid-cystalline elastomers."

"Minyak sawit kasar mengandung tokoferol dan tokotrienol yang merupakan senyawa dari vitamin E. Proses pemurnian minyak sawit menyebabkan tokoferol dan tokotrienol menghilang. Vitamin E berfungsi sebagai antioksidan dan dapat menjadi produk samping industri sawit. Isomer dari tokoferol yang mempunyai aktivitas terbesar adalah α-tokoferol. Salah satu cara pemisahan α-tokoferol dari minyak sawit kasar adalah dengan ekstraksi cair-cair. Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan data kesetimbangan cair-cair sistem minyak sawit kasar + α-tokoferol + isopropanol serta melihat kinerja pelarut yang dipilih sehingga akan berguna untuk perancangan alat ekstraksi. Metode yang digunakan adalah mencampur dan mengendapkan larutan hingga mencapai keadaan yang setimbang kemudian dianalisis fraksi massa tiap komponen pada fase ekstrak dan rafinat untuk rasio massa pelarut yang berbeda-beda. Pada penelitian ini didapat data kesetimbangan cair-cair pada rasio massa minyak sawit kasar dibanding isopropanol sebesar 1:0,2; 1;0,4; dan 1:0,6. Kinerja pelarut isopropanol rendah sebab koefisien distribusi dari α-tokoferol yang terbesar yaitu 0,85 dan selektivitas pelarut yang terbesar yaitu 0,89 bernilai kurang dari 1. Ekstraksi cair-cair secara langsung untuk memisahkan α-tokoferol dari minyak sawit kasar sulit dilakukan karena banyaknya fraksi cair minyak sawit yang ada pada fase ekstrak.

---

Crude palm oil contains tocopherols and tocotrienols which are the main compounds of vitamin E. In palm oil refining process tocopherols and tocotrienols is removed. The function of vitamin E is as an antioxidant and can be makes as side product of palm oil industry. Isomer of tocopherol that has the greatest activity is α-tocopherol. Liquid-liquid extraction is one of separation method that can be used for separation of α-tocopherol from crude palm oil. This study was conducted to obtain liquid-liquid equilibrium data for system of crude palm oil + α-tocopherol + isopropanol and to identificate performance of the selected solvent so it can be use for extractor design. The method used is mixing and settling the solution until it reach equilibrium state then analyzed the mass fraction of each component in extract and rafinat phase for different mass ratio of solvent. The liquid-liquid equilibrium data obtained is in mass ratio of crude palm oil to isopropanol at 1:0.2; 1:0.4; and 1:0.6. The performance of isopropanol is poor because the largest distribution coefficient of α-tocopherol is 0.85 and the largest solvent selectivity is 0.89 still below than unity. Using liquid-liquid extraction to directly separating α-tocopherol from crude palm oil is hard to do because a lot of liquid fraction of palm oil in extract phase."

"Sefiksim merupakan antibiotika sefalosporin generasi ketiga yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis dalam plasma manusia. Penelitian ini dilakukan untuk optimasi kondisi analisis dan validasi metode analisis sefiksim dalam plasma. Kondisi kromatografi yang optimum untuk analisis terdiri dari kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm) suhu 35°C; fase gerak trietilamin 2,0% pH 5,0 - asetonitril (84:16, v/v); laju alir 1,00 mL/menit; dan dideteksi pada panjang gelombang 291 nm. Sebagai baku dalam digunakan siprofloksasin hidroklorida. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendap protein menggunakan metanol (1/1, v/v) kemudian dikocok dengan vorteks selama 1 menit dan disentrifugasi pada kecepata 4000 rpm selama 5 menit. Hasil metode yang diperoleh valid dan linear pada rentang konsentrasi 100,0 ? 2500,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9956. Akurasi dan presisi intra-hari dan antar-hari memenuhi persyaratan yaitu nilai koefisien variasi ≤ 20% (LLOQ) dan ≤ 15% (sampel QC) dengan nilai perolehan kembali relatif antara 85,55% - 112,15%. Pada uji stabilitas, sefiksim stabil dalam plasma suhu -200C minimal selama 17 hari. Metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline.

---

Cefixime is third generation of cephalosporin antibiotic which its concentration in human plasma is very low so it requires sensitive, selective and valid method for analysis. This study aims to optimize the analytical conditions and validation for the analysis of cefixime in plasma. Optimal chromatography condition for analysis was performed using C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm) temperature 35°C; the mobile phase contains a mixture of 2.0% triethylamine adjusted to pH 5.0 ? acetonitrile (84:16, v/v); flow rate of 1.00 mL/min; and detected at UV wavelength of 291 nm. Ciprofloxacin HCl was used as internal standard. Plasma extraction was done by protein precipitation method using methanol (1:1, v/v), and then be shaken with vortex for 1 minute and centrifuged at 4000 rpm for 5 minutes. The method was valid and linear at concentration range of 100.0 ? 2500.0 ng/mL with r > 0,9956. Accuracy and precision withinrun and between-run fulfill the acceptance criteria, coefficient of variation ≤ 20% (LLOQ) and ≤ 15% (QC samples) with relative recovery of cefixime in plasma were obtained between 85.55% to 112.15%. For stability study, cefixime in plasma was stable at least for 17 days when stored at -20ºC. This method fulfill the acceptance criteria based on EMEA bioanalytical guideline."

"ABSTRAKUndenatured Collagen merupakan kolagen tidak terdenaturasi tipe II yang berasal dari tulang rawan sternum ayam. UC II mengandung beberapa asam amino, salah satunya yaitu hidroksiprolin. Hidroksiprolin merupakan salah satu asam amino sekunder yang merupakan turunan dari prolin yang terdapat pada kolagen. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang valid pada sediaan UC-II dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor fluoresensi. Senyawa hidroksiprolin merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus kromofor sehingga perlu dilakukan derivatisasi menggunakan FMOC-Cl 9-Fluorenilmetoksikarbonil- klorida. Berdasarkan kondisi analisis optimum yang didapat senyawa dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 255 nm dan emisi pada panjang gelombang 320 nm. Fase gerak yang optimum digunakan untuk analisis adalah larutan dapar asetat pH 4,2 -asetonitril 60:40 dengan laju alir 1,0 mL/menit. Metode yang diperoleh valid dengan linearitas y = 3249704x 141945072; nilai r=0,9994 pada rentang 4-15 ppm. Hasil LOD yaitu 0,49 dan LOQ 1,64. Hasil menunjukkan kadar rata-rata hidroksiprolin adalah 98,66, 99,12, dan 99,85.

---

ABSTRACTUndenatured Collagen UC II is a non denatured collagen type II which derived from chicken sternum cartilage. UC II contains several amino acids, one of which is hydroxyproline. Hydroxyproline is one of the secondary amino acids that is derived from the proline contained in collagen. Hydroxyproline is a compound that does not have chromophore group so it has to be derivatived first using FMOC Cl 9 Fluorenylmetoxycarbonyl chloride. This study aimed to obtain a valid method on UC II preparations using high performance liquid chromatography with fluorescence detector. The optimal wavelength for hydroxyproline analysis was 255 nm for excitation and 320 for emission. The optimum mobile phase used for the analysis was buffer acetate pH 4,2 acetonitrile 60 40 with a flow rate 1.0 mL min. The obtained method was valid with linearity y 3249704x 141945072 value r 0.9994 in the range of 4 15 ppm. The result of LOD is 0,49 and LOQ 1,64. The results showed the average level of hydroxyproline were 98,66, 99,12, and 99,85. "

"

Aflatoksin merupakan metabolit sekunder yang diproduksi oleh jamur Aspergillus. Ketersediaan standar aflatoksin untuk penelitian di Indonesia terbatas karena harga yang mahal dan harus impor. Hal ini dapat diatasi dengan memanfaatkan makanan yang sudah terkontaminasi aflatoksin sebagai substrat untuk memproduksi aflatoksin. Salah satu produk makanan yang mudah terkontaminasi aflatoksin adalah oncom. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi fermentasi oncom terbaik. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan untuk memperoleh pelarut terbaik antara metanol dan asetonitril untuk mengekstraksi aflatoksin dari oncom, memperoleh kondisi analisis optimum aflatoksin, dan menetapkan konsentrasi aflatoksin dari oncom. Oncom hitam dan merah ditutup dengan karung goni basah lalu difermentasi selama 3, 6, dan 9 hari kemudian diekstraksi dengan asetonitril dan metanol. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi Shimadzu LC-10ATvp dengan detektor fluoresensi, panjang gelombang eksitasi 365 nm dan emisi 455 nm, kolom YMC C18, fase gerak air-metanol (60:40), laju alir 0,8mL/menit, dan suhu kolom 40°C. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup selektivitas, linieritas, batas deteksi, batas kuantitasi, akurasi, dan presisi. Hasil validasi aflatoksin B2 pada rentang memberikan regresi linier y=5111,5x-589,6 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9997. Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh, yaitu 0,6818 pg dan 2,2727 pg. Didapatkan nilai akurasi dengan rentang %UPK 68,1363-71,7401% dan presisi dengan %KV 0,1784-1,2939%.  Hasil yang diperoleh, yaitu oncom hitam fermentasi 9 hari yang diekstraksi dengan metanol memberikan konsentrasi aflatoksin B2 paling besar. Sampel tersebut diekstraksi lagi dalam skala besar. Pada ekstraksi skala besar yang dilakukan dalam kondisi yang sama, diperoleh konsentrasi aflatoksin B2 3,6555; 3,5566; dan 3,5926 ppb.

---

Aflatoxin is a secondary metabolite produced by Aspergillus fungi. The availability of standard aflatoxin for research in Indonesia is limited due to the expensive price and should be imported. This can be solved by utilizing food that has been contaminated with aflatoxin as a substrate to produce more aflatoxin. One of the naturally contaminated food is oncom. This study aims to obtain a better oncom fermentation condition and a better solvent between methanol and acetonitrile to extract aflatoxin from oncom, to acquire optimum analysis conditions, and to determine aflatoxin concentration from oncom. The black and red oncom was covered with wet burlap sacks and left fermented for 3, 6, and 9 days then extracted using acetonitrile and methanol. Analyses were performed using high performance liquid chromatography Shimadzu LC-10ATvp with fluorescence detector, excitation and emission wavelength 365 nm and 455 nm, YMC C18 column, water-methanol (60:40) mobile phase, flow rate 0.8mL/min, and column temperature 40°C. Analysis conditions that have been optimized are then validated include selectivity, linearity, limit of detection, limit of quantitation, accuracy, and precision. The result of validation of aflatoxin B2 provides a linear regression y=5111.5x-589.6 with coefficient of correlation value (r) 0.9997. The values of LOD and LOQ are 0.6818 pg and 2.2727 pg. The percentage of recovery is in the range of 68,1363 -71,7401% and %CV 0,1784-1,2939%.  Black oncom which was fermented for 9 days and extracted with methanol produced the most aflatoxin B2. Then that sample was extracted again on a large scale. On large-scale extraction which carried out under the same conditions, the concentration of aflatoxin B2 obtained was 3,6555; 3,5566; and 3,5926 ppb.

"