Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Kompleks Paladium terutama banyak digunakan sebagai katalis dalam bidang industri dan obat antikanker Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari sintesis, karakteristik spektra, dan kegunaan senyawaan kompleks Paladium(II) dengan 2,2'-bipiridin (DPY) dan 2,9~dimeti|-1,10-fenantrolin (fen) sebagai katalis pada aikoholisis urea. Senyawaan kompleks Pa|adium(II) dengan bpy dan fen masing-masing disintesis dengan perbandingan 1:1 dan 1:2 Serta dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer uitraungu-tampak dan inframerah. Selain itu, senyawaan kompleks dengan perbandingan 1:1 diaplikasikan sebagai katalisator pada alkohoiisis urea. Kompleks Pd(bpy)CI2 berwama kuning tua, sedangkan kompleks [Pd(bpy)2]Cl2 berwama kuning. Kompleks [Pd(fen)(H;0)2](C|04)2 berwarna coklat muda, sedangkan kompleks [Pd(fen)2](C|04)2 berwarna putih bening. Puncak serapan IE--HC* untuk ligan bpy terkompleks bergeser ke arah panjang gelombang Iebih besar daripada bpy bebas, sedangkan untuk Iigan fen terkompleks bergeser ke arah panjang gelombang Iebih kecil dibandingkan fen bebas. Serapan transisi d->d untuk kompleks Pd(II) dengan bpy terjadi pada panjang gelombang sekitar 373 nm dan dua puncak serapan transisi tersebut untuk kompleks Pd(II) dengan fen terjadi pada panjang gelombang antara 301 sampai 337 nm. Spektra senyawa kompleks Pd(II) dengan bpy pada frekuensi antara 199 sampai 245 om"memperlihatkan dua puncak serapan baru yang menandakan adanya ikatan antara ion Pd(II) dengan ligan akibat pengompleksan. Spektra inframerah ligan bpy dan fen terkompleks pada frekuensi 400-4000 cm°? menunjukkan adanya pergeseran vibrasi ulur C=N dan C=C, serta vibrasi tekuk C-H ke arah frekuensi yang Iebih besar daripada bpy bebas. Kompleks Pd(ll)dengan ligan dalam perbandingan 1:1 dapat dimanfaatkan sebagai katalis dalam alkoholisis urea. Tempat koordinasi yang diisi oleh ligan lemah dapat digantikan oleh urea. Urea yang terikat sebagai ligan akan bereaksi dengan metanol membentuk ester karbamat melaiui metanolisis. Ester karbamat ini akan terdisosiasi secara cepat dan kompleks kembali ke bentuk semula.

---

AbstractComplexes of Palladium are widely used as catalyst in industry and anticancer drugs. The aims of this research were to study of synthesis, spectra characteristic and preliminary test of complexes of Palladium(II) with 2,2'-bipyridine(bpy) and 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (fan) for catalyst in urea alcoholysis. Complexes of Pd(ll) with bpy and fen were synthesized with 1:1 and 1:2 ratio, respectively and there were characterized with UV-We and IR spectrophotometers. Complex compounds with 1:1 ratio were applicated as catalyst in urea alcoholysis complex of [Pd(bpy)Cl2] is yellow, while complex of [Pd(bpy)2]Cl2 is dark yellow. Complex of [Pd(fen)(H2O)2](Cl04)2 is brown, while complex of [Pd(fen)2](CIO4)2 is white-Peaks of absorption cause of 1:->1r* transition for bpy complex is shifted to higher wavelength than of free bpy, while for fen complex are shifted to lower wavelength than free fen. Absorptions d->d transition for complex of Pd(II) with bpy occurs about 373 nm and two peaks of those transition for complex of Pd(ll) with fen occurs between 301 until 337 nm. Spectra of complexes of Pd(ll) with bpy between 199 until 245 cm" showed two peaks. infrared spectra of bpy and fen complexed in frequency 400-4000 cm" showed a shift C=N and C=C vibrations and C-H vibration to higher frequency than free ligand. Complexes of Pd(Il) with 1:1 ratio can used as catalyst in alooholysis urea. Coordination of weak ligand can changed with urea. Urea is bonded as ligan will react with metanol foml ester carbamate via metanolysis Ester carbamate will dissociated fast and complex revert to first form."

"Comlexes of both bpy and PDT are stable. Production of [Pd(PDT)Cl2J and [Pd(PDT)2]Cl2 complexes, need shorter time than [ Pd (bpy) Cl2] and [ Pd (bpy) 2] Cl2. In IR spectrum, there is little different absorption frequencies between free ligand and complex compounds in the 1000-4000 cm-1 region. These absorptions shifted due to symmetry changes. Two new bands appear at 180-290 cm-1 region indicating a bound between Pd (II) metal ion with N. The UV-Vis spectra of free bpy ligand show 6 peaks. One peak of free bpy ligand disappears, when bpy complexes are formed. The spectra of bpy complexes shift to a shorter wavelength. Two new peaks are observed at 350-400 nm, indicating that complex has already formed. Free PDT ligand has three peaks. Spectrum of each PDT complex has new peaks. Two peaks at 400-500nm indicate a complex formation. PDT ligand shifts to a longer wavelength. Two peaks appear in 350-400 and 400-430 nm region indicates d-d transition. A new peak is observed in carbamate around - 1250 corresponds to OR stretching. In order to minimize the poisons effect of ammonia, different pH values are used. Big difference is not observed in turnover number. Best turnover number is obtained at pH 9. As the acidity increases, turnover number decreases."

"Elektroda Boron-Doped Diamond termodifikasi core-shell nanopartikel AuPd telah berhasil dipreparasi dengan cara perendaman BDD terminasi N dalam koloid nanopartikel AuPd. Lapisan shell Pd NP terbentuk pada core nanpartikel Au dari hasil reduksi larutan HAuCl4 dengan variasi penambahan H2PdCl4 1,0 mM dan asam askorbat. Spektrum UV-Vis dari nanopartikel Au menunjukkan panjang gelombang maksimum pada ? = 523 nm yang diikuti dengan penurunan absorbansi AuPd NP seiring pembentukan nanopartikel palladium. Karakterisasi nanopartikel menggunakan Transmission Electron Microscopy TEM menunjukkan bahwa core-shell AuPd NP memiliki bentuk flower shape dengan diameter Au NP sebesar 14,26 nm dan ketebalan Pd NP masing-masing 6,91 nm dan 4,05 nm. AuPd NP yang dideposisi ke permukaan elektroda BDD-N dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive X-Ray SEM-EDX dan X-Ray Photoelectron Spectroscopy XPS. Penentuan kadar oksigen dilakukan menggunakan teknik siklik voltammetri dalam larutan buffer fosfat PBS dengan variasi lamanya waktu aerasi oksigen yang diukur menggunakan DO meter. Hasil pengukuran menujukkan bahwa kemampuan pemisahan sinyal arus terhadap background pada elektroda BDDN-AuPdNP 1 S/B = 2,82 lebih baik dibandingkan BDDN-AuNP S/B = 2,59 dan BDDN-AuPdNP 2 S/B = 1,12 . Pembentukan Pd NP pada permukaan Au NP mempengaruhi sensitifitas pada elektroda sehingga modifikasi elektroda BDD-N dengan nanopartikel AuPd diharapkan dapat menghasilkan elektroda yang lebih sensitif untuk pengukuran oksigen dan dapat dikembangkan selanjutnya untuk penentuan BOD dalam air.

---

Core shell nanoparticle Au Pd modified Boron Doped Diamond electrode has been succesfully prepared by immersion of BDD terminating N in Au Pd colloid nanoparticles. The Pd shell layer was formed on Au nanoparticle cores from the reduction of HAuCl4 solution with variations of 1.0 mM H2PdCl4 volume addition and ascorbic acid. UV Vis spectra of Au nanoparticles showed the maximum wavelength was obtained at 523 nm which followed by the decreasing of absorbance of AuPdNP as the formation of Pd shell. Characterization of nanoparticles using Transmission Electron Microscopy TEM shows that the AuPd Np core shell has a flower like shape with 14.26 nm of AuNP core diameter and PdNP shell thickness of 6.91 nm and 4.05 nm, respectively. The AuPd NPs were deposited on BDD N surface and were characterized using Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive X Ray SEM EDX and X Ray Photoelectron Spectroscopy XPS. Determination of oxygen level was carried out using cyclic voltammetry in phosphate buffer solution PBS at various oxygen aeration time where its concentration was measured using DO meter. The results show that BDDN AuPdNP 1 had a better current to background signaling capability S B 2.82 than BDDN AuNP S B 2.59 and BDDN AuPdNP 2 S B 1.12 . It is belived that the formation of Pd shell on the surface of Au NP affects the sensitivity of the electrode. As the result, modification of BDD N electrodes with Au Pd nanoparticles are expected to produce more sensitive electrodes for oxygen measurements which can be further developed for Determination of BOD in the water."

"Effects of additing 1 percent (w/o) palladium (Pd) on the thermal behavior of a lathe cut type high copper amalgam (13 w/o copper) were studied. The identical alloys, with and without 1% Pd were fabricated. X-ray diffraction studies of the amalgams revealed the elimination of the y2-phase by Pd addition. DSC thermogram of non-Pd containing amalgam indicated the existence of two y1-phasesone with the transition temperature (endothermic peak) at 88°C and the other at 109°C. The thermogram data of the Pd containing amalgam showed an endothermic peak at 110,7°C. The transition temperature of the n phase of the palladium containing amalgam is 4,9°C lower than the transition temperature of the n phase of the non Pd containing amalgam. This result indicates that the n phase of the Pd containing amalgam includes more of Tin (Sn) than the non-Pd containing amalgam. The thermogravimetri diagram showed that the phase decomposition occured at about 390°C for the non-Pd containing amalgam and at about 410°C for the Pd containing amalgam. It's concluded that the addition of 1% Pd into a lathe cut type of high copper amalgam (13%) could eliminate the formation of y2 phase as well as an unstable y1 phase, promoting strong mercury bonding to silver."

"Industri tekstil merupakan penyumbang terbesar limbah zat warna ke dalam air, contohnya zat warna metilen biru yang bersifat racun, karsinogenik, dan tidak dapat terurai secara alami. Salah satu teknik mengurangi kadar metilen biru adalah melalui degradasi secara fotokatalitik dengan menggunakan semikonduktor. CuBi2O4 merupakan semikonduktor tipe-p dengan celah pita yang sempit (1,5 – 1,8 eV) dapat digunakan sebagai fotokatalis untuk degradasi metilen biru karena memiliki respon cahaya tampak. Penambahan logam mulia Paladium (Pd) dapat meningkatkan kinerja aktivitas fotokatalitik CuBi2O4 karena dapat menekan rekombinasi pasangan e− dan h+. Penelitian ini, telah berhasil mensintesis CuBi2O4 melalui metode solvotermal, dan mensintesis nanokomposit Pd/CuBi2O4 dengan variasi perbandingan rasio mol Pd:CuBi2O4 (1:1, 1:2, dan 2:1) melalui metode presipitasi dan reduksi. CuBi2O4 dan Pd/CuBi2O4 hasil sintesis telah dibuktikan melalui karakterisasi dengan XRD, TEM, FTIR, dan UV-Vis DRS. Uji sifat katalis dilakukan pada larutan Metilen Biru dengan variasi penambahan massa katalis sebesar 5 mg, 10 mg, dan 15 mg, serta variasi kondisi (fotolisis dan adsorpsi). Persentase degradasi metilen biru paling optimum adalah pada katalis Pd/CuBi2O4 (2:1) 10 mg, yaitu sebesar 82,63% dengan laju degradasi 8,9 × 10-3 min-1.

---

Textile industry is the largest contributor of colorant waste into water, for instance, the toxic, carcinogenic, and non-biodegradable dye methylene blue. One of the techniques to reduce the concentration of methylene blue is through photocatalytic degradation using a semiconductor. CuBi2O4 is a p-type semiconductor with a narrow bandgap (1.5 - 1.8 eV) that can be utilized as a photocatalyst for methylene blue degradation due to its visible light response. The addition of the noble metal Palladium (Pd) can enhance the photocatalytic activity of CuBi2O4 by suppressing the recombination of electron-hole pairs (e− dan h+). In this research, CuBi2O4 has been successfully synthesized through the solvothermal method, and Pd/CuBi2O4 nanocomposites have been synthesized with various ratios of Pd:CuBi2O4 (1:1, 1:2, and 2:1) using the precipitation and reduction method. CuBi2O4 and Pd/CuBi2O4 synthesized products have been characterized using XRD, TEM, FTIR, and UV-Vis DRS. The catalytic properties test was performed on Methylene Blue solutions with varying catalyst masses of 5 mg, 10 mg, and 15 mg, as well as different conditions (photolysis and adsorption). The optimum percentage of methylene blue degradation was observed with the catalyst Pd/CuBi2O4 (2:1) 10 mg, which was 82.63%, with a degradation rate of 8,9 × 10-3 min-1."

"The author has developed novel methodologies for highly efficient construction of functionalized heterocycles by palladium-catalyzed domino/cascade cyclization of allenes and related compounds containing appropriate nucleophilic group(s). Based on these methodologies, enantioselective total syntheses of bioactive natural products, pachastrissamine (26% overall yield in seven steps), lysergic acid (4.0% overall yield in fifteen steps), lysergol (3.6% overall yield in fifteen steps) and isolysergol (8.2% overall yield in eleven steps) have been achieved. "

"Penentuan stoikiometri senyawa koordinasi M: L: L? dilakukan dengan metode perbandingan mol melalui dtia pendekatan, yaitu penambahan L? ke datam senyawa koordinasi (ML2)2 dan penambahan L ke dalam (ML?2)2+, dimana L = 2,2?-bipiridin (bpy) atau 2,9-dimetil-1, 10- fenantrolin (dmfen) dan L? = 4,4?-bipiridin (bpy?) serta M = Fe(II), Co(II), atau Ni(ll). Diperoleh kesimpulan yang sama, yaitu stoikiometri senyawa koordinasi M : L : L? = 1: 2 : 1 dan 1 : 2 : 2 untuk ke tiga ion logam. Berdasarkan stoikiometri tersebut disintesis senyawa koordinasi (ML2)2+ dan (ML2 L?2)2+ seria dikarakterísasi dengan spektrofotometer UV-Vis dan JR. Kristal [ML2 ]2+ dan [ML2 L?2 ]2+ yang diperoleh umumnya berbentuk butiran halus dengan warna yang bervariasi. Spektra UV-Vis untuk ketiga ion logam dengan ligan 2,2?-bipiridin menunjukkan kemiripan, yaitu adanya pergeseran batokromik ligan terkoordinasi terhadap ligan bebas di daerah ultraungu dan transisi d-d di daerah tampak. Pada senyawa koordinasi [Fe(bpy)2]2+ terjadi transisi Metal to Ligand Charge Transfer (MLCT) pada Å, = 522 nm dengan nilai t= 4494 M?1cm1. Adanya MLCT mengindikasikan senyawa koordinasi [Fe(bpy) 2 ]2+ spin rendah. Transisi ini tidak terjadi pada senyawa koordinasi [Fe(dmfen) 2 ]2. Begitu juga dengan senyawa koordinasi Co(ll) dan Ni(ll) dengan ligan 2,2?-bipirjdjn dan 29-dímeN-1,1O-fenantrolin tidak menunjukkan adanya MLCT di daerah tampaic dan transisi d-d umumnya tidak teramati dengan jelas. Senyawa koordinasi [Co(dmfen)2} dan [Ni(dmfen) 2 ]2 menunjukkan kemiripan, yaltu antara spektrum ligan bebas dan ligan terkoordmnasí tidak menunjukkan pergeseran panjang gelombang walaupun e berubah. Sedangkan [Fe(dmfen) 2 ]2 menunjukkan pergeseran batokromik dan hipsokromík ligan terkoordinasi terhadap ligan bebas secara simultan. Substitusi ligan jembatan 4,4?-bipiridin pada senyawa koordinasi [ML2 ]2+ mengakíbatkan pergeseran puncak serapan dan perubahan absorbansi di UV-Vis. Spektrum IR menunjukkan pergeseran pada serapan karbon aromatís dan karbon-nitrogen serta adanya serapan baru pada daerah 200-400 cm-1 yang merupakan serapan khas dan vibrasi M-N yang membuktikankan senyawa koodínasi sudah terbentuk. Data serapan dan vibrasi M-N mengindikasikan senyawa koordinasi [FeL2L?2=]2+ spin rendah dan [CoL2L?2]2+ serta [NiL2L?2]2 spin tinggi. "

"Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Inti ganda Rutenium (ll)-2,2 bipiridin dan 2,9-dimetil 1,10-fenantrolin dengan 4,4'-bipiridin sebagai ligan jembatan XV + 66 halaman, gambar, label, lampiran Telah dilakukan sintesis senyawa kompleks [RuL2CI2] dari RuCI3.3H20 dengan perbandingan stoikiometri Ru : L = 1 : 2 mol dimana L ;2,2-bipiridin {bpy) atau 2,9-dimetil 1,10-fenantroiin(dmfen) dalam pelarut dimetilformamida (DMF), menghasilkan [Ru(bpy)2CI2] dan [Ru(dmfen)2CI2]. Adanya serapan pada X 432,5 ; 449,8 dan 465,0 nm dengan nilai absortivitas molar (e)=17500, 15300 dan 4200 Lcm~1mor1, menunjukkan transisi metal to ligan charge transfer (MLCT), mengindikasikan bahwa kompleks terbentuk dengan spin rendah dari ion pusat Ru(ll). Substitusi ligan gugus jembatan 4,4"-bipiridin (bpy') pada kompleks awal RuL2CI2 dengan adanya ion CIO"4 sebagai pengendap (counter ion) menghasilkan senyawa kompleks [Ru(bpy)2Clbpy']CIO4 dan [Ru(dmfen)2Clbpy']CIO4. Pergeseran puncak serapan kompleks awalnya diamati pada panjang gelombang yang lebih kecil (hipsokromik).Hal ini menunjukkan bahwa ligan bpy' telah terkoordinasi pada ion pusat Ru (II) melalui satu sisi koordinasi. Selanjutnya sisi koordinasi bpy yang belum berikatan dimanfaatkan untuk berikatan dengan ion Ru(ll) yang lain membentuk kompleks inti ganda. Kompleks ini dibuat dengan perbandingan stoikiometri [RuL2CI2] : bpy' = 1:2 mol sehingga diperoleh senyawa kompleks inti ganda [(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2](CI04)2 dan [(dmfen)2RuClbpy'CIRu(dmfen)2](CIO4)2. Karakterisasi puncak serapan kompleks [Ru(bpy)2Clbpy']CI04 dan [(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2KCIO4)2 di daerah tampak masing-masing terjadi pada X 671,1 dan 675,0 nm dengan nilai E berturut-turut 400 dan 200 Lmol^cm"1 yang menunjukkan adanya transisi %g - 1Tig dalam internal orbital d Ru(ll). Transisi ini tidak teramati dengan jelas pada keempat senyawa kompleks hasil sintesis dengan ligan dmfen. Pergeseran puncak serapan pada daerah infra merah yang dihasilkan dari vibrasi C=N dan C=C aromatis ligan, serta adanya serapan baru pada bilangan gelombang 400 - 100 cm"1 yang berasal dari vibrasi (M-CI) dan (M- N), menunjukkan telah terbentuk senyawa kompleks. Kompleks Ru(ll) dengan bpy menghasilkan dua puncak serapan dari v(M-N) dan (M-CI) dan didukung oleh data serapan transisi MLCT yang masing-masing mempunyai dua puncak serapan, menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk memiliki simetri C2v dengan isomer-cis. Vibrasi tersebut pada kompleks Ru(ll) dengan dmfen masing-masing memberikan hanya satu puncak serapan, demikian juga transisi MLCTnya, menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk memiliki simetri D4h dengan isomer-trans.

---

Synthesis and characterisation of polynuclear complexes compound of Rutenium (ll)-2,2-bipiridyl, 2,9-dimethyl 1,10-phenantroline with 4,4'-bipiridyl as bridging ligand.

Complexes compound [RuL2Cl2] have been prepared from RuCI3.3H2O, using mole ratio of Ru : L = 1 : 2, (L=2,2-bipiridyl or 2,9-dimethyl 1,10-phenantroline ligand) in dimethyl formamide (DMF) solvent, and result of [Ru(bpy)2CI2] and [Ru(dmfen)2CI2], Spectrum absorbtion of metal to ligan charge transfer (MLCT) at X 432,5 ; 449,8 and 465,0 nm with molar absorbtivity (e) 17500, 15300 , 4200 Lmole'W, showed that complexes were formed of low spin with Ru (II) as center ionic. Sunstitution 4,4'-bipiridyl as bridging ligand to [Rul^Cb] using mole ratio 1:1, and CIO"4 as counter ionic were added results [Ru(bpy)2Clbpy']CIO4 and [Ru(dmfen}2Clbpy']CIO4 . The blue shift peak were caused of substitution effect, showed that the bridging ligand were coordinate on Ru (II) center ion only one side. While the other side were able to coordinate with another Ru(ll)b ion, formed tha polynuclear complexes compound. The polynuclear complexes compound have been sinthesized using mole ratio [RuL2CI2]: bpy' = 2 : 1. Addition C!O~4 as counter ion, results t(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2](CIO4)2and[(dmfen)2RuClbpy'CIRu(dmfen)2]. Caracterization of complexes [(bpy)2Clbpy']Cl04 and [(bpy)2RuClbpy'C!Ru(bpy)2](Cl04)2 pectrum in visble range at X 671,1 and 675,0 nm with e = 400 and 200 Lmole"1cm"1 from 1Aig - 1Tig electronic transition or d -d. Infared spectrum showed peak of vibration C=N and C=C aromatic ring have been shifted and formation of peaks at 400 - 100 cm"1 from M-N and M-CI vibration, which mean the complexes were formed. Each of [Ru(bpy)2Cl2], [RU(bpy)2Clbpy']CIO4 and [(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2](CIO4)2 gives two peaks from v(M-N) and v(M-CI) and two peaks from MLCT electronic transition. These result indicate that complexes compound formed with simmetry C2v and isomer-cis. The complexes of Ru with dmfen ligand give each one peak from vibration (M-N), (M-CI) and MLCT transition, indicates these complexes formed D4h simmetry with trans-isomer"